介孔复合催化剂WO3/SiO2催化合成壬二酸的研究
2011-02-07盛凤军倪春梅
盛凤军,倪春梅
(宜兴中等专业学校,江苏 宜兴 214206)
壬二酸(Azelaic acid),又叫杜鹃花酸,是中长链二元酸的一种,是重要的有机合成中间体。壬二酸的合成方法有油酸等不饱和脂肪酸催化氧化法[1,2],1,9-壬二醇[3]、壬二醛[4]的催化氧化和生化法等,其中不饱和脂肪酸催化氧化法是合成壬二酸的主要方法。不饱和脂肪酸催化氧化所用的氧化剂有O3、KMnO4、H2SO4、HNO3和 H2O2等[5-7],KMnO4、H2SO4、HNO3等氧化反应效率低,污染严重且成本高,近来研究较少。双氧水法合成壬二酸的关键在于催化剂。研究[8,9]表明,钨酸、钨酸钠、磷钨酸等含钨化合物对壬二酸的合成有良好的催化性能,但这些催化剂都与反应体系以均相共存,这给催化剂的回收利用和反应的后处理带来麻烦。因此,将它与其它氧化物的复合,特别是在介孔材料上的复合及其催化性能的研究越来越受到关注。
本文以自制的介孔WO3/SiO2为催化剂,以H2O2为氧化剂氧化油酸制备壬二酸。考察催化剂及H2O2用量、溶液pH值以及催化体系重复使用、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。
1 实验部分
1.1 仪器与药品
JEM2000EX透射电子显微镜(JEOL日本电子);XD-3A型X射线衍射仪(日本SHIMADZU公司);750型Fourier变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)。
硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)(A.R. 上海四试赫维化工有限公司);尿素(A.R.上海化学试剂有限公司);甲醛(A.R.上海化学试剂有限公司);HCl(A.R.上海实验试剂有限公司);无水乙醇(C.P.上海振兴化工一厂);H2SO4(C.P.上海凌峰化学试剂有限公司);钨酸(A.R.国药集团化学试剂有限公司);30%H2O2(A.R.上海凌峰化学试剂有限公司);动物油酸(C18H34O2)(C.P.上海凌峰化学试剂有限公司);……
