武七德 刘开松 屠隆 李娜

（武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室，湖北武汉430070）

0 前言

反应烧结碳化硅（RBSC）陶瓷的烧结温度低（1450℃～1500℃）、烧结时间短[1]、烧结体尺寸变化小,能获得无孔的致密陶瓷，是制备大尺寸、复杂形状SiC材料的有效的方法。研究表明，制备高性能的RBSC材料关键在于控制坯体微观结构的均匀性[2]，它决定了烧结体内部缺陷的数量和大小，其中，游离硅的含量与尺寸是RBSC材料强度主要决定因素[3-6]。

S.Suyama[7]等采用1μm的SiC粉体，通过注浆成型工艺制备了坯体结构均匀的RBSC陶瓷，认为细粒径的SiC有利于获得细小且均匀分布的游离硅（fSi），fSi尺寸达到100nm时，强度达到1GPa。MatthiasWilhelm[5]等用压制成型（Pressure forming，PF）制备RBSC，认为粒径大于3μm的SiC颗粒不易制备高强度的RBSC，采用平均粒径为1.5μm的细颗粒SiC获得了强度为583MPa的RBSC材料。但当SiC粒径小于0.5μm时，烧结体中易出现较大的硅斑和硅线裂纹等缺陷。

国内外对凝胶浇注(Gel-casting，GC)成型工艺进行了大量的研究。聂丽芳[8]等采用4.5μm与29μm的SiC粉体级配，以GC成型制备了强度为475MPa的反应烧结碳化硅碳纤维复合材料；刘海林[9]等用3.8μm与43μm的SiC粉级配，GC成型制备的RBSC抗弯强度最高为367.69MPa。但以单一粒径的SiC细粉（＜1μm）为原料，通过GC成型制备致密的RBSC却鲜有报道。本研究以0.8μm的SiC粉为原料，对比了GC成型和PF成型对RBSC陶瓷微观结构及性能的影响,分析了烧结体内缺陷产生的原因，获得了较高强度的RBSC陶瓷。

1 实验过程

实验原料：SiC，D50=0.8μm，纯度97.7%；炭黑的平均粒径为0.38μm，灰分含量≤200PPM。

PF成型：将炭黑与SiC粉按一定比例混合，加入2%硬脂酸锌为润滑剂，1%聚乙烯醇（PVA）为粘结剂,用行星球磨机湿混2h。……