王艳香 彭 文 肖剑翔 孙 健

（景德镇陶瓷学院材料与工程学院，江西景德镇333001）

0 前言

泡沫陶瓷是一种具有三维网状骨架结构的高气孔率(75～95%)多孔陶瓷，除了具有多孔陶瓷所具有的低密度、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点之外，它还具有高渗透率、高比表面积和复杂的孔道结构等，这些特性使它在冶金、化工、机械、环保等行业,可以用作高温气体净化器、柴油机排放的固体过滤器、熔融金属过滤器、以及作为物理分离用隔板，处理化工厂废物和汽车尾气的催化剂载体等。此外，在生物医用领域也具有潜在前景[1-2]。

有机泡沫体浸渍工艺是制备泡沫陶瓷最常用的一种工艺，其独特之处在于它凭借了有机泡沫体所具有的开孔三维网状骨架的特殊结构，将制备好的浆料均匀地涂覆在有机泡沫网状体上，干燥后烧掉有机泡沫体而获得一种泡沫多孔陶瓷[3]。该工艺简单、操作方便和制造成本低。本课题利用有机泡沫浸渍工艺制备氧化铝泡沫多孔陶瓷，研究制备工艺对氧化铝泡沫多孔陶瓷性能的影响。

1 实验

1.1 实验所用原料

α-氧化铝粉（中位径10μm，郑州白鸽集团）、龙岩高岭土（龙岩高岭土有限公司）、膨润土（浙江安吉天裕膨润土有限公司）、滑石粉（莱州金源峰滑石有限公司）、硅溶胶（青岛恒盛达化工有限公司）、羧甲基纤维素钠（上海试剂一厂）、聚丙烯酰胺（上海试剂一厂）等。

1.2 实验过程

(1)聚氨酯泡沫的处理

聚氨酯泡沫先用水清洗除去孔筋上（骨架）表面的杂物和隔膜，然后用2mol/L的氢氧化钠溶液对其进行表面预处理（增加表面粗糙度），最后用浓度为1%羧甲基纤维素钠和硅溶胶混合溶液浸泡，以改善有机泡沫与水基浆料的亲和性。

(2)浆料的制备

首先，将氧化铝、龙岩高岭、滑石、膨润土按一定的比例称好倒入球磨罐中；其次配液相，先取一定量的硅溶胶，在称一定量的CMC倒入加热硅溶胶中，使其溶解在硅溶胶中混合均匀再倒入球磨罐中，并加入适量的蒸馏水和聚丙烯酸胺。球磨2小时，将料浆混合均匀。配好料浆后可直接用浸浆。

设计四因素三水平的正交实验，本实验确定要考察的因素有四个，即氧化铝（A）、龙岩高岭（B）、膨润土（C）、滑石（D）的加入量。每个因素均取三个水平，见表1。

表1 正交实验因素表Tab.1 The table of orthogonal experiments

表2 正交实验结果Tab.2 The results of orthogonal experiments

表3 聚丙烯酸胺对料浆粘度的影响Tab.3 The effect of PMAA-NH4 content on slurry viscosity

(3)浸浆、烘干和烧成

将已经预处理的有机泡沫体放入配制好的料浆中，并不断的揉搓。待料浆已经完全充满泡沫体时，将其取出，并辊压（挤出多余料浆）。然后，将辊压成型后的制品在60℃干燥12小时。烘干后的样品分别于1350℃、1500℃、1600℃温度下烧成并保温2小时。

(4)二次挂浆

将一次挂浆的样品于1100℃下烧成，再将烧成的样品进行二次挂浆，再二次烧成，烧成温度1500℃，保温2小时。

1.3 测试

采用CNB-3型数字粘度计测浆料的粘度；用丹东射线仪仪器有限责任公司生产Y-4型衍射仪对所制得的样品进行物相分析；采用北京中国科学院科学仪器厂生产的KYKY-1000B型扫描电镜对样品进行表面显微结构分析。

2 结果与讨论

2.1 浆料配方对样品抗折强度的影响

采用了L9（34）安排实验，对每个样品进行了三点抗弯强度测试，结果见表2。

通过对结果进行极差分析可知，最佳组合为A3B3C2D1，即最佳配方组成为：氧化铝77.3%，龙岩高岭18.2%，膨润土2.7%，滑石粉1.8%。

2.2 聚丙烯酰胺的加入量对挂浆的影响

确定浆料的基本配方之后，在其浆料中分别加入0%、0.5%和1.0%的聚丙烯酸胺，聚丙烯酸胺对浆料粘度的影响结果如表3所示。

从表3可以看出：随聚丙烯酸胺加入量的增加，浆料的粘度先降低后增加。当聚丙烯酸胺溶液加入量为0.5%时，泥浆粘度适宜，泥浆触变性也合适。

聚丙烯酸胺类分散剂是一种高分子聚电解质[4]，在无机材料合成中被广泛作用分散剂，可以阻止颗粒的再团聚，提高浆料的稳定性，使各组分均匀地分散在介质中，进而提高浆料的固含量。因此未加聚丙烯酸胺的料浆粘度较大。当聚丙烯酸胺加入的量太大时，容易产生多层吸附，影响双电层作用效果，且聚合物自身粘度较高容易桥联，导致浆料流动性下降。合适的分散剂量可使颗粒被聚合物完全包覆，聚合物充分分散，阻碍颗粒的聚集。当聚丙烯酸胺加入量为0.5%时，料浆性能较好，粘度和触变性都较好，有利于挂浆。

2.3 烧成温度对样品的影响

以表2中9#配方配制浆料，并外加0.5%聚丙基酰胺，硅溶胶10%，CMC0.5%,挂浆烘干后的样品分别在1350℃、1500℃、1600℃烧成，煅烧后样品的抗折强度分别为：1.96MPa、2.83MPa和3.51MPa。样品的XRD见图1。

图2 不同烧成温度的样品的SEM图Fig 2 SEM photos of Al2O3porous ceramics sintered at different temperatures

粘土在煅烧过程中会由高岭石（Al2O3·2SiO2·2H2O）结构最终变化成莫来石（2Al2O3·3SiO2）。从图1中可以看出：随着温度的升高，样品衍射图谱中莫来石晶相的衍射峰越来越高，并且出现的莫来石衍射峰也越来越多；随着温度提高到1600℃，莫来石峰明显增强，说明莫来石生成量增加。

从图2可以看出，在1350℃（图a）样品大部分是颗粒堆积，形成玻璃相很少；1600℃样品致密度较好，颗粒边缘熔融，出现较多玻璃相，使得颗粒结合紧密，强度增加。

2.4 二次挂浆对样品的影响

首先用表2中9#实验配方配成固含量62%的浆料，将有机泡沫挂浆后在1100℃下烧成，得到一次烧成的泡沫体备用；再用相同的实验配方制成固含量为45%的浆料，将已经煅烧的样品放入已经配制好的浆料中，使其完全浸泡取出后用数显直流无级调速器将多余的泥浆甩出，最后样品干燥并于1500℃二次烧成，烧成的样品抗折强度可达3.54MPa，明显高于同条件下一次挂浆的样品。

样品经过二次挂浆烧成后强度明显有所提高，这是因为网络结构中由于有机体挥发遗留的气孔和泡沫陶瓷颗粒骨架之间的气孔在二次挂浆时被浆料填补，使得气孔减少，样品强度提高。

3 结论

以氧化铝77.3%、龙岩高岭18.2%、膨润土2.7%、滑石粉1.8%，外加固相量10%的硅溶胶，外加固相量0.5%的CMC和0.5%的聚丙烯酸胺组成的配方，有机泡沫的挂浆量高且烧成的样品性能较好。当分散剂聚丙烯酸胺加入量为固相量的0.5%时，浆料的粘度为η0= 6.325pa·s，厚化度为1.27，料浆性能较好。随着烧成温度的提高，样品的强度增加。二次挂浆能够有效的提高样品的强度。

1李飞舟.气孔率可控氧化铝多孔陶瓷制备工艺的研究.陶瓷, 2009,NO2:24～27

2王慧,曾令可,张海文.多孔陶瓷--绿色功能材料.中国陶瓷, 2002,38(3):6～8

3刘雪丽,尹洪峰等.凝胶铸模制备Al2O3多孔陶瓷极其性能的研究.硅酸盐学报,2008,VOL27.NO2:1162～1165

4 LYCKFELDT O,FERREIRA J M F.Processing of porous ceramics by starch consolidation.Journal of the European Ceramic Society,1998,18:131～140

5 BINNER J G P.Production and properties of low density engineering ceramic foams.British Ceramic Transactions, 1997,96(6):247～249

6竹兴,王树海.陶瓷注凝成型工艺的新进展.现代技术陶瓷, 1999,(2):26～31

7朱小龙,苏雪筠.多孔陶瓷材料.中国陶瓷,2000,36(4):36～39

8薛明俊,孙承绪,李雁.用Sol-Gel法制备氧化铝多孔陶瓷的研究.中国陶瓷,1999,35(3):5～8

9 SEPULVEDA P.Gelcasting foams for porous ceramics. American Ceramic Society,1997,76(10):61～65