柳春兴 戴汶灼

养血止痛颗粒稳定性试验研究

柳春兴 戴汶灼

目的用初均速法预测养血止痛颗粒的有效期。方法以养血止痛颗粒中主要成分阴丹参酮和丹参酮ⅡA为指标,采用薄层扫描法定量预测有效期。结果以阴丹参酮为标准,则2.35a,以丹参酮ⅡA为标准,则结论 本试验用薄层扫描法测定两种成分的含量,用初均速法预测有效期,方法简便合理,结果可靠。

养血止痛颗粒;初均速法;稳定性试验

养血止痛颗粒是本院经验方,由丹参、香附、鸡血藤等药物组成,具有养血舒经,活血化瘀、通利关节、理气止痛的功效。本试验采用薄层扫描法定量,初均速法[1]预测养血止痛颗粒中阴丹参酮和丹参酮ⅡA的稳定性,方法简便,可靠。

1 仪器、试剂与样品

自制恒温装置一套:加热盒一个,1/1050-150℃精密温度计一支,XMT-02型数字控温仪一台。控温精度 ±0.3℃。CS-920薄层扫描仪,日本岛津。定量毛细管,美国。养血止痛颗粒 (批号:20100802、20100908、20100706、20100809),由本院提供。丹参酮ⅡA、阴丹参酮购于中国药品生物制品检定所。所用试剂均为分析纯。

2 样品液的制备

精密称取养血止痛颗粒剂 5g,用 100ml乙醚于 50℃水浴上索氏提取器回流提取 3h。提取液回收乙醚致尽,残留物用无水乙醇溶解,定量转移至 10m l量瓶中,定容作为供试液。

3 标准曲线的制备

分别精密称取丹参酮ⅡA和阴丹参酮对照品,用无水乙醇定容,制成 0.16mg/ml的丹参酮ⅡA和 0.15mg/m l的阴丹参酮作为对照溶液。分别吸取以上对照溶液各 0.5,1,2,4,6μl,于 10×10cm硅胶 G薄层板上上样,以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯(85∶15)为展开剂,分离丹参酮Ⅱ A。以石油醚(60℃ ～90℃)-乙酸乙酯(85∶20)为展开剂,分离阴丹参酮。……