卢大胜,熊丽蓓,温忆敏,邱歆磊,汪国权

(上海市疾病预防控制中心,上海 200336)

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

卢大胜,熊丽蓓,温忆敏,邱歆磊,汪国权

(上海市疾病预防控制中心,上海 200336)

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线 GPC-GC/MS分析。GPC-GC/M S系统中的 GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%～120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。

农药残留;在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS);QuEChERS前处理;食品安全

随着大量不同种类农药的使用和人们对日常农药残留监测数量日益剧增的需要,农药残留分析已不能只局限于单一农药检测(SRM s),而需要进行多种类农药的同时检测(MRM s)。目前国内外已有很多MRM s方法,但这些方法都有一个共性:耗时、耗力、费用昂贵和多种农药同时分析时很难满足所有待测农药均取得很好的定性定量效果[1]。QuEChERS方法在蔬菜水果农残分析中具有快速、简单、廉价、有效、可靠和安全等优势,已在世界很多国家和地区得到验证和推广[2]。目前已形成 AOAC 2007.01、EN 15662和N Y/T 1380-2007标准方法,但该方法用分散性SPE粉末去除干扰物质的能力比SPE柱差[3],往往在分析检测中出现衬管和柱前端严重污染而导致色谱峰丢失或拖尾、背景高、基质诱导色谱增强效应严重,从而影响了一些农药的定性和定量检测。……