张 洪,雷 昊,庞小刚,段迎燕,刘文静

(山西省分析测试中心,山西太原 030006)

复杂基质中农药残留一直是农药多残留分析的难题。多级质谱技术有较强的选择性,能为解决复杂基质中的干扰提供条件。随着离子阱质谱的发展,利用其时间上的串联特性,使得串联质谱技术在农药残留分析中得到广泛应用[1]。

目前,有机氯农药的检测一般采用气相色谱法或气相色谱-质谱法中的选择离子扫描进行测定[2-4],但上述方法容易被基质干扰,造成结果假阳性。气相色谱-离子阱串联质谱法具有灵敏度高、检出限低、确证性强、前处理相对简单的特点,本工作采用该方法测定葱中有机氯农药的残留[5]。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

Thermo PolarisQ气相色谱-质谱联用仪:美国 Thermo公司产品,外置离子源;TGL-16M离心机:长沙湘智离心机仪器有限公司产品;T25分散器:德国 IKA公司产品;Envi-18柱:美国Supelco公司产品。

有机氯农药混合标准品 (α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT):购自国家标准物质中心 ;乙腈(色谱级);氯化钠(分析纯);载气:He(纯度为99.999%)。

1.2 分析方法

1.2.1 提取 称取20 g样品于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用高速组织捣碎机以15 000 r/min匀浆1 min,加入5 g氯化钠,继续匀浆1 min,将离心管放入离心机中,以3 000 r/min离心5 min,取上清液20 mL,待净化。

1.2.2 净化 先用10 mL乙腈预淋 Envi-18柱,再转移20 mL提取液至小柱内,用15 mL乙腈洗脱并收集,40℃水浴中旋转浓缩,氮气吹干,定容至1 mL。

1.2.3 测定 PolarisQ外置离子源离子阱质谱,TR-5MS色谱柱;程序升温:初始温度60℃,保持1 min,以10 ℃/min升至 250 ℃,保持 8 min;进样口温度260 ℃;进样量1μL;进样方式:不分流进样;载气:恒流模式流速 1 mL/min;电离源:电子轰击模式,70 eV;离子源温度220℃;传输线温度260℃。……