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HPLC-ELSD测定八珍益母丸中水苏碱的含量

2011-01-30丁永辉魏学冰

中成药 2011年3期

蒋 歆, 丁永辉, 魏学冰, 杨 锡

(1.兰州大学药学院,甘肃兰州730000;2.甘肃省食品药品监督管理局,甘肃兰州730000;3.甘肃省药品检验所,甘肃 兰州730000)

八珍益母处方源于明代张景岳《景岳全书》,并被解放后历版《中国药典》收载。处方由益母草、党参、白术(炒)、茯苓、甘草、当归、白芍(酒炒)、川芎、熟地黄组成,用于气血两虚兼有血瘀所致的月经不调、月经周期错后、行经量少、淋漓不净[1]等症。其中益母草为君药,为唇形科植物益母草(Leonurus japonicus Houtt.)的干燥全草,水苏碱为益母草的主要成分之一,且含量较大。中国药典对益母草及益母草膏中水苏碱的含量作为指标成分采用薄层扫描法进行测定[2],操作烦琐,误差较大。本文采用HPLC-ELSD法测定八珍益母丸中水苏碱的含量,操作简便、灵敏度高、稳定性及重现性较好,可作为八珍益母丸中水苏碱含量测定的新方法。

1 仪器与试药

Waters2695高效液相色谱仪;Waters 2424蒸发光散射检测器;KQ250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);德国Sartorius R200D型分析天平(十万分之一);上海梅特勒AE240型分析天平(万分之一);盐酸水苏碱对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110712-200508);八珍益母丸(批号为 090310、090311、090312),乙腈(色谱纯,DIKMA公司);水为超纯水;其他试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件[3]

色谱柱:Venusil HILIC 柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20);流速:0.5 mL/min;柱温:35℃,ELSD检测器:载气(N2)气体流速:流速2.8 L/min,飘移管温度105℃,雾化室温度:80℃,增益值为135,进样量10 μL。

2.2 对照品溶液的配制

精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱12.68 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1 mL含0.253 6 mg的溶液,作为对照品溶液。……

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