段春霞，田 蕾，乌英嘎，王成军，海 泉

（内蒙古兰太实业股份有限公司，内蒙古 阿拉善 016040）

电位滴定法测定脱次氯酸电解液中次氯酸钠和过氧化氢的含量

段春霞，田 蕾，乌英嘎，王成军，海 泉

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通过采用硫代硫酸钠标准溶液代替亚砷酸钠建立DET电位滴定模式，防止检测过程中安全事故的发生。通过试验，该方法能满足分析控制的要求。

氯酸钠；硫代硫酸钠；次氯酸钠；过氧化氢；电位滴定法

在氯酸钠生产过程中为了防止腐蚀管道，需消除工艺液体中的次氯酸钠，但又需要将过氧化氢含量控制为﹤10 mg/L，准确、快速地检测氯酸钠中次氯酸钠和过氧化氢含量是一项十分重要的工作。离子选择性电极分析方法具有设备简单、操作方便、精度较高、测量浓度范围广、分析速度快、可实现大批量样品的连续性检测等特点。但由于亚砷酸钠属于剧毒，检测频率高，为防止出现安全事故，需用硫代硫酸钠标准溶液代替亚砷酸钠进行检测。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

瑞士万通848 Titino plus自动电位滴定仪；复合铂电极；一般实验室仪器设备。

1.2 标准溶液的配制

（1）0.005 mol/l硫代硫酸钠标准溶液。将新标定的0.100 0 mol/l硫代硫酸钠标准溶液准确吸取50 ml于1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，存放在棕色瓶中。

（2）0.005mol/l次氯酸钠标准溶液。将约12.5mL、60 g/L商品漂白液加到4 L、0.5 moL/L的NaOH中，存放在棕色瓶中。标定时用移液管取20 mL次氯酸溶液放入盛有约40 mL蒸馏水的200 mL烧杯中。加12～15 mL固体碳酸氢钠饱和溶液，用小烧杯取出所需体积的溶液。……