王永青

(湖南省有色地质勘查局二四五队,湖南吉首 416007)

·分 析·

火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌

王永青

(湖南省有色地质勘查局二四五队,湖南吉首 416007)

一种利用火焰原子吸收法快速测定铜镉渣中铜、镉、铅、锌的方法。试样经王水消解后,在试验条件下进行测定,加标回收率为97.9%～100.8%,相对标准偏差为1.59%～14.29%,具有较高的精密度和准确度。该法适用于铜镉渣中Cu、Cd、Pb、Zn含量大于0.1%试样的测定。

火焰原子吸收;铜镉渣;铜;镉;铅;锌

我国电解锌行业副产大量的铜镉渣,其主要成分为铜、镉、铅、锌,还有 铁、钙、镁、锗、铟等元素。铜镉渣中铜含量一般在0.5%～6%、镉含量在5%～25%、铅含量在0.5%～5%,锌含量在10%～35%,具有很高的回收利用价值。随着人们对铜镉渣综合利用的重视,快速、准确地分析出该物料组分的含量,成为生产实践的客观要求。现经常使用的方法为:测定铜——碘氟法或原子吸收法;测定镉——氨性底液极谱法或原子吸收法;测定铅——原子吸收法或极谱法;测定锌——分离铜后的EDTA容量法,同时还要减去镉含量。几种方法联合使用才能得到准确的结果,手续繁琐。笔者在查阅参考文献[1～5]后,对该物料的快速分析方法进行了研究,试验了可直接用于铜镉渣中铜、镉、铅、锌的原子吸收连续测定方法,该法可用于工业生产过程控制及含量测定,是一种准确、实用的快速分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

1.TAS-990原子吸收分光光度计,北京普析通用仪器公司生产。

2.铜、镉、铅、锌标准储备溶液:均为 1.00 mg/mL。

3.铜、镉、铅、锌混合标准工作溶液:分别移取1.00 mg/mL的铜、镉、铅、锌标准溶液20.00 mL于一个100 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1 mL含200μg Cu、Cd、Pb、Zn。

4.盐酸(1+1)。

5.硝酸。

1.2 试验样品的预处理

将样品在105℃烘干后,用棒磨机粉碎至0.074 mm,混匀,备用。

1.3 试验方法

1.3.1 试样的测定

称取0.1～0.2 g(精确至0.000 1 g)试样于100 mL烧杯中,加少许水润湿试样,加入15 mL盐酸,在低温电热板上加热煮沸数分钟,取下,加入5 mL硝酸,继续加热至试样分解完全,并蒸至近干,取下稍冷,加入2 mL盐酸和适量水,加热微沸使可溶性盐类溶解,冷却后移入100 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清或干过滤。

移取1.00～5.00 mL上述溶液于50 mL的容量瓶中,加入2 mL盐酸(1+1),用水定容。调整原子吸收分光光度计至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,分别测定铜、镉、铅、锌的吸光度。铅、镉、锌的灵敏度很高,必要时偏转燃烧头,以降低其灵敏度。仪器的工作条件列于表1。

表1 仪器工作参数

1.3.2 标准曲线的制作

分别移取/μg:0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0、300.0、400.0混合标准工作溶液于50 mL的容量瓶中,加入2 mL盐酸(1+1),用水定容。按试验方法测定,分别测定铜、镉、铅、锌的吸光度,并绘制标准曲线,其标准曲线的线性回归方程与相关系数为:

试验还表明,铜、镉、铅、锌的浓度在 0.2～8 μg/mL范围内与波高呈线性关系。对于含锌或镉量高的样品,有必要在其浓度附近加密标准,并用比较法计算结果,以获得较高的准确度。

2 结果与讨论

2.1 共存离子的影响

在原子吸收光谱法空气-乙炔火焰中本条件下测定铜、镉、铅、锌,一般的阳离子都不干扰。考虑到铜镉渣中含 Ge、In、As等元素,各取100μg Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+,在本试验条件下进行测定,下列量(μg)离子不干扰测定:Ge4+(50)、In2+(50)、As3+(100)、Bi3+(100)、Ni2+(100)、Co2+(100)、Sb3+(100)、Al3+(100)、Mn2+(100)、Ti3+(100)、Fe3+(200)、Ca2+(1 000)、Mg2+(1 000)。

2.2 标准回收试验

取按试验1.3.1制备的试液1.00～2.00 mL于50 mL容量瓶中,再分别移取50.0μg或100.0μg的铜铅镉锌标准工作溶液加入到移取的试液中,按试验方法进行测定,结果列于表2。

2.3 方法的精密度

取部分试样按本法进行多次平行测定,计算相对标准偏差,结果列于表3。

3 结 论

试验证明,采用火焰原子吸收光谱法连续测定铜镉渣中铜、镉、铅、锌的含量,方法简便快速,结果的精密度和准确度较好,具有一定的应用价值。

表2 标准回收试验结果

表3 分析结果统计

[1] 曾懋华,奚长生.铜镉渣浸出工艺的研究[J].韶关学院学报(自然科学版),2004,25(3):60-61.

[2] 王晓.FAAS法连续测定锌精矿中铜、铅、镉[J].昆明理工大学学报(理工版),2003,28(5):177-180.

[3] 徐晓春,夏羽兰.镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验[J].冶金分析,2003,23(3):65-66.

[4] 董仁杰.火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍[J].理化检验一化学分册,2002,38(10):500-501.

[5] 刘婷.火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨[J].湖南有色金属,2006,22(4),56-57.

Continuous Determination of Copper Cadmium Lead and Zinc in Copper and Cadmium Sediment by FAAS

WANGYong-qing
(Bringde245of Hunan Bureau of Nonferrous Metais Geology Inverstigation,Jishou416007,China)

This is a method to continuously determine copper,cadmium,lead and zinc concentration in copper and cadmium sediment by FAAS.The sample is digested with acid mixture of HCl-HNO3.Under the determination condition,the recoveries are in the range 97.9%～100.8%and the RSDS of the method are found to be in the range1.59%～14.29%.This method is sensitive when the concentration of Cu,Cd,Pb and Zn is higher than 0.1%respectively.

FAAS;copper and cadmium sediment;Cu;Cd;Pb;Zn

O433.5+2

A

1003-5540(2010)06-0061-03

王永青(1963-),男,工程师,主要从事化学分析和化工工艺研究工作。

2010-10-15