谭平生,庞文林

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

·分 析·

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊

谭平生,庞文林

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响,考查了共存元素的干扰,选择了仪器最佳工作条件,试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下,方法精密度好,标准加入回收率在98%～103%之间,该方法适合于铅锭中铊的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法;铅锭;铊;基体分离

随着综合回收意识的增强,铅烟灰等含铊量高的铅物料也被冶炼厂回收利用,因此导致了部分铅锭中铊含量偏高,影响了产品的质量。国家标准分析方法铅锭中铊的测定采用结晶紫分光光度法[1],但分析流程长,操作繁琐。现在也有人采用光电直读光谱仪进行测定,但受铅标样及仪器的限制,尚难推广。文章研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊,通过采用过量硫酸冒烟后,再沉淀分离基体铅进行测定,与不分离铅基体相比,测定的稳定性和结果的准确度明显提高。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

ICAP6500型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

试验所用试剂均为分析纯,水为国家标准GB6682-2008中规定的三级水。

1.2 实验方法

称取1.000 0 g铅锭试样于洁净的300 mL烧杯中,加20 mL硝酸(1+3),盖上表面皿,置小火上加热至溶解完全,加入20 mL硫酸,加热冒烟至湿盐状,取下冷却,以水吹洗表面皿及杯壁,加水至20 mL左右,加热煮沸,取下冷却,定容至50 mL,混匀,干过滤。建立好分析程序,与工作标准溶液一起于ICP光谱仪上测定。

1.3 工作标准溶液的配制

配制铊浓度分别为/μg·mL-1:0、0.020、0.100、0.500、1.50、5.00,溶液介质为硫酸(1+99)的标准系列。

2 结果与讨论

2.1 仪器最佳工作条件的选择

通过调整载气流量、泵速、射频功率等,找出分析灵敏度高、结果稳定可靠的仪器工作条件。最后选定的工作条件为:射频功率1.15 kW,载气流量0.7 L/min,蠕动泵速50 r/min,冲洗时间30 s,辅助气流量0.5 L/min,冷却气流量12 L/min,曝光时间15 s,分析谱线波长为 351.924(96)nm,水平观测方式。

2.2 待测溶液介质的试验

通过测定不同介质的5.00μg/mL的铊标准溶液,发现在8%以内的盐酸介质或8%以内的硝酸介质或2%以内的硫酸介质中,测定结果无明显差异,此后随着酸浓度的增加光谱强度逐渐减弱,而硫酸浓度的增加对测定的影响更为显著。

2.3 试料的处理试验

采用了三种不同的处理方法进行比较试验:(1)以20 mL硝酸(1+3)溶解,以水定容至100 mL后直接测定;(2)以20 mL硝酸(1+3)溶解,加0.75 mL硫酸沉淀,煮沸30 min,冷却,以水定容至50 mL,干过滤后再测定;(3)以20 mL硝酸(1+3)溶解,加20 mL硫酸并冒烟至湿盐状,冷却,吹水约20 mL,煮沸并冷却,以水定容至50 mL,干过滤后再测定。

试验结果表明,第一种处理方法,测定结果会随测定时间的延长而递减;第二种处理方法,加标回收率只有40%～65%;第三种处理方法,测定结果稳定,加标回收率达到了98%。因此选择第三种处理方法来处理试料。

2.4 共存元素的干扰试验

分别称取 1.000 0 g高纯铅(铅含量不少于99.999%)于两个洁净的 300 mL烧杯中,各加入50.0μg铊标准,其中一个烧杯中再加入600μg Bi、80μg Ag、50μg Cu、20μg Fe、20μg Cd、20μg Ni和各10μg的砷锑锡锌,以下按实验方法操作。结果表明,此范围内的共存元素没有明显干扰。

2.5 精密度试验

按实验方法对三个铅锭样品进行分析,结果列于表1。

表1 精密度试验(n=9)%

2.6 回收率考查

各称取1.000 0 g铅锭样品于三个洁净的300 mL烧杯中,分别加入50.0μg铊标准,以下按实验方法操作,结果列于表2。

表2 回收率考查

3 结 论

试验证明,采用过量硫酸冒烟后,再沉淀分离基体铅进行测定,测定的稳定性好,结果的准确度高,适合于铅锭中铊量的测定。

[1] GB/T 4103.12-2000,铅及铅合金化学分析方法[S].

[2] GB/T 4103.15-2009,铅及铅合金化学分析方法[S].

[3] 陆军,刘琰.ICP-AES测定钼铁中杂质元素[J].理化检验-化学分册,2005,41(12):905-906.

Determination of Thallium in Lead Ingot by ICP-AES

TAN Ping-sheng,PANG Wen-lin
(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

The paper has studied the impact of the test solution media on the determination of thallium,examined the interference of coexisting elements,selected the best working conditions of instrument,and at last tested the separation of lead matrix method.In the optimum conditions,the method is accurate and standard recovery is in the range of 98%～103%,which is suitable for the determination of thallium in lead ingot.

ICP-AES;lead ingot;thallium;matrix separation

O433.4

A

1003-5540(2010)04-0060-02

谭平生(1974-),男,工程师,主要从事分析检测工作。

2010-06-15