王亮 常银川

（通标标准技术服务有限公司宁波分公司，浙江宁波 315040）

分析测试

毛细管气相色谱法测定乙酸酐及其杂质含量的研究

王亮 常银川

（通标标准技术服务有限公司宁波分公司，浙江宁波 315040）

采用HP-1毛细管柱对乙酸酐及其杂质进行分离，氢火焰检测器检测，校正面积归一化法对乙酸酐及其杂质进行定量，方法简便快速，准确度及精密度好。

乙酸酐;杂质;毛细管气相色谱法

乙酸酐主要用于生产醋酸纤维、医药、农药、香料和染料，是一种应用很广的有机化工原料。如在医药上用于制造和霉素、地巴唑、阿斯匹林，在化工生产中用作强乙酰化剂和脱水剂[1]。乙酸酐及其杂质含量是贸易和生产中一项最重要的控制指标。现行国标GB/T10668－2000推荐的乙酸酐含量测试方法为化学滴定及填充柱色谱测试含量[2]。现大多采用毛细管柱色谱法测定其杂质及含量。

乙酸酐是无色易挥发液体，沸点138.63°C。根据生产工艺的不同，乙酸酐中的杂质主要包括：乙烯酮、乙酸、乙腈，丙酸酐、乙丙酸酐、亚乙基二乙酸酯等。本文通过长期的实验建立了毛细管气相色谱法测定乙酸酐的纯度及杂质的含量，采用HP-1毛细管柱对乙酸酐及杂质进行分离，用氢火焰检测器检测，校正面积归一化法定量，方法简便快速，效果满意。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

气相色谱仪：安捷伦6890带氢火焰检测器，7683B自动进样器，安捷伦色谱工作站。

色谱柱：HP-1（25m x0.32mm i.d.x0.52 μm）

乙酸酐：含量≥99.8%

乙酸、异亚丙基丙酮、乙腈、丙酸酐、亚乙基二乙酸酯、丙酸、异亚丙基丙酮含量>99%。