宋 威, 张晓彤, 张 翻, 张 宇, 孙丽娜, 宋丽娟

(辽宁石油化工大学辽宁省石油化工重点实验室,辽宁抚顺113001)

高效液相色谱法测定硝基苯催化加氢的反应产物

宋 威, 张晓彤, 张 翻, 张 宇, 孙丽娜, 宋丽娟＊

(辽宁石油化工大学辽宁省石油化工重点实验室,辽宁抚顺113001)

采用高效液相色谱和紫外检测器对硝基苯催化加氢的反应产物进行检测。硝基苯催化加氢后的反应液用0.45μm的微孔过滤膜(水系)进行过滤,然后用甲醇稀释后进样。实验利用直接与已知标准物对照的保留值定性方法进行定性分析,采用外标法进行定量分析,通过实验求得了硝基苯、苯胺和对氨基苯酚的线性回归方程,相关系数分别为0.998 6、0.999 8和0.999 9,方法检测限分别为2.0、20.0、21.0 mg/L,三者的回收率分别为97.6%、97.5%和98.1%,以相对标准偏差表示的精密度分别为0.62、0.77和0.36。所建立的方法迅速准确简单,不需要对样品进行预处理,实验结果比较令人满意。

高效液相色谱; 催化加氢; 苯胺; 硝基苯; 对氨基苯酚

在酸性介质中,硝基苯催化加氢后的主要产物为对氨基苯酚(PAP)和苯胺(AN),在反应液中还会残留未反应的硝基苯。用于检测对氨基苯酚的方法有分光光度法[1-2]、液相色谱和质谱联用法[3]、偶联反应光度法[4]、化学衍生气相色谱法[5-6]、电位滴定法[7]、碳纳米管电极法等[8]。对氨基苯酚热稳定性差,不能直接使用气相色谱进行分析,高效液相色谱法可以用于检测对氨基苯酚的原因是它不受样品挥发性和热不稳定性的影响,适用于高沸点有机化合物、高分子和热稳定性差的化合物以及生物活性物质的分析,而且相对很多方法来说,其操作简单且检测准确。……