李萌，方旭东

（天津渤海职业技术学院，天津，300402）

污水中总磷测定消解方法的比较

李萌，方旭东

（天津渤海职业技术学院，天津，300402）

测定水中总磷时，需对水样进行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸胺分光光度法进行测定。本文对不同消解方法加以研究，从标准曲线，样品测定等几方面对不同消解方法进行比较分析。

污水；总磷；消解

总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目，通常采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件下，对含磷水样进行消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，进行比色测定[1]。传统的消解方法一般采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种方法中，前者重现性差，而且在消解过程中存在不安全因素；而后者操作繁琐、费时；若遇特殊水样，还可能消解不彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响后面吸光度的测定。本文采用微波消解和烘箱消解的方式，省时省力，测定结果准确可靠。

1 实验

1.1 实验药品

抗坏血酸溶液：100 g/L；过硫酸钾溶液：50g/L；钼酸盐溶液；磷标准贮备液：50 μg/mL；硝酸：密度为1.4g/mL；高氯酸：密度为1.68 g/mL；磷标准使用液：2 μg/mL。

1.2 实验仪器

立式灭菌器：山东新华医疗器械股份有限公司；电热鼓风干燥器：北京中兴伟业仪器有限公司；微波密封消解COD速测仪：汕头环海工程公司；聚四氟乙烯密封消解罐（50mL）；722分光光度计；30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管。

1.3 消解方法

1.3.1 过硫酸钾-高温高压消解

取25mL样品于具塞比色管中，加4mL过硫酸钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释至标线[2]。

1.3.2 硝酸-高氯酸消解

取25mL样品于锥形瓶中，加5mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调解电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水稀释至标线。

1.3.3 过硫酸钾-烘箱消解

取25mL样品于具塞比色管中，加4mL过硫酸钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，加入120℃电热鼓风干燥箱，30min后取出，冷却至室温，用水稀释至标线[3]。

1.3.4 过硫酸钾-微波消解

取25mL样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇匀。加入4 mL过硫酸钾，加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8 min，冷却至室温后。转移至50 mL比色管，定容至标线，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

取 0．00、0．50、1．00、3．00、5．00、10．00、15．00 mL磷标准使用液，加水稀释至25mL，分别采用上述四种方法进行消解。消解后向比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置15min显色。使用722分光光度计，30mm玻璃比色皿，在700nm波长下进行测定。以扣除空白吸光度为纵坐标，标准样品磷含量为横坐标绘制标准曲线。测定结果见表1，回归方程相关系数见表2。

表1 不同消解方法测定吸光度对比

表2 不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数

2.2 样品测定

以校园中景观湖水为待测样品，采用四种方法进行消解后，用标准曲线法进行测定，测定结果见表3。

表3 不同消解方法样品测定结果

2.3 结果比较

利用四种不同消解方法，对含磷水样进行消解。由表2对四种方法标准曲线和相关系数进行比较，四种方法的相关系数非常接近，标准曲线的相关性很高。证明四种消解方法测定的标准曲线无显著影响，测定结果一致。由表3对四种方法的水样测定结果进行比较，四种方法的相对平均偏差均小于1，方法的重现性良好，具有较高的准确度和精密度。

3 结论

通过上述实验比较证明，在进行水中总磷测定时，四种消解方法均可达到较好的效果，线性关系良好，测定数据准确度和精密度都较高。从操作简便方面出发，以烘箱消解方法为宜；从缩短消解时间方面考虑，可选择微波消解方法；而硝酸-高氯酸消解方法时间长，安全性低，测定结果和其他三种方法比较稍差，所以个人认为尽可能不使用。

［1］ 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法[M]．第4版．北京：中国环境科学出版社，2002．

［2］ GB 11893—89,中华人民共和国国家标准[S]．

［3］ 李莲青．钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进[J]．污染防治技术，2006，19（3）：66-67．

［4］ 张丰如，吴馥萍．微波消解法测定水中总磷[J]．嘉应学院学报，2006，24（3）：46-48．

Comparision of different digestion for determination of total phosphorus in sewage

LI Meng,FANG XU-dong
(Tianjin bohai vocational technical college,Tianjin 300402)

In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.

wastewater;total phosphorus;digestion

book=2010,ebook=135

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021

TQ126.3

A

1008-1267（2010）04-054-03

2009-10-20