隋红军 管廷武 陈会欣

针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只适用于不易挥发的微量元素的样品处理，解决了取样量少的难题，没有任何试剂限制。经过我们反复进行实验，发现大多数的食品样品只需加入少量的硝酸和过氧化氢可以使食品样品完全消解，且不需要驱酸，定容后直接用原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计测定。选择硝酸-氢氟酸消解体系后，食品样品可以完全消解，样品处理溶液呈无色透明，取得满意的测定结果。现将试验情况报道如下。

1 材料与方法

1.1 仪器

WR-5TA_H微波消解仪（北京盈安美诚公司），TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司），AFS-930原子荧光光度计（北京吉天仪器公司），AB104全自动电子天平（瑞士），计算机处理系统及hp1000打印机，铁、锰、铜、锌、铅、镉、砷、汞空心阴极灯。

1.2 试剂

优级纯硝酸（ρ20=1.42g/mL）；优级纯30%过氧化氢；优级纯40%氢氟酸；金属标准溶液均为ρ（B）=1mg/mL（国家标准物质研究中心），铁、锰、铜、锌、铅、镉标准使用液临用前用0.5mol/L的硝酸逐级稀释；汞标准使用液临用前以体积分数4%硝酸逐级稀释；砷标准使用液临用前用水逐级稀释；硼氢化钾15g/L（测砷）：将15g分析纯的硼氢化钾溶解在2g/L的氢氧化钾溶液中，硼氢化钾0.1g/L（测汞），现用现配；……