宋更申，郭毅，付焱，闫凯（.河北省药品检验所，石家庄市0500；.河北医科大学药学院，石家庄市 05007）

盐酸美金刚（Memantine hydrocloride），化学名称为1-氨基-3，5-二甲基三环癸烷盐酸盐，临床上主要用于治疗帕金森病。盐酸美金刚原料药在合成过程中，使用了乙醇、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷等有机溶剂，前3种有机溶剂均可在氢火焰离子化检测器（FID）上得到良好的灵敏度；而三氯甲烷在上述检测器上灵敏度低，无法准确定量。因为其结构上含有卤原子，选用电子捕获检测器（ECD）后灵敏度可显著提高。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）[1]和《中国药典》2005年版[2]均规定，三氯甲烷属第二类残留溶剂，限度均为0.006%，属于在药品中应限制残留量的溶剂，控制其残留量对保证药品质量和用药安全有重要意义。本文根据ICH的指导原则和《中国药典》2005年版的相关规定，并参考有关文献[3]，采用ECD，以N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质，测定盐酸美金刚中三氯甲烷的残留量。结果表明，本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好，可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。

1 仪器与试药

6890型气相色谱仪（美国安捷伦公司）；AB304-S型电子天平（瑞士梅特勒公司）。

盐酸美金刚（国内M公司，批号：20060818、20060819、20060820，含量：均为100.0%）；三氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺均为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DB-1701毛细管柱（30 m×320 μm×0.25 μm）；柱温：80℃维持5 min，以35℃·min－1的速率升至210℃，维持10 min；分流进样方式，分流比：10∶1，进样口温度：200 ℃；采用ECD，检测器温度：250 ℃；载气：氮气，流速：1.0 mL·min－1；进样量：1µL。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品贮备液。精密称取三氯甲烷12 mg，置于200 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得。……