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复方茵陈合剂中栀子和大黄的薄层色谱鉴别

2010-07-29胡红艳黄秋明

中国药业 2010年17期
关键词:茵陈栀子合剂

胡红艳,李 艳,黄秋明

(湖北省孝感市中心医院药学部,湖北 孝感 432000)

复方茵陈合剂是由虎杖、炒栀子、茵陈、制大黄、神曲等制成的自制制剂,具有清肝利胆、除湿解毒功效,用于治疗急性黄胆型肝炎、乙型病毒性肝炎、胆囊炎等疾病,疗效确切。笔者采用薄层色谱法对该制剂中的炒栀子、制大黄进行鉴别,以此控制其质量。

1 仪器与试药

UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。复方茵陈合剂(孝感市中心医院自制,批号为080922);缺被检药材的阴性样品(孝感市中心医院,批号为080922);栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110750-200506);大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110756-200110);处方中药材(黄陂宏康医药有限公司);硅胶G(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 栀子

取复方茵陈合剂10 mL,共3份,置水浴上蒸干,残渣用丙酮2 mL溶解,取上清液作为供试品溶液;另取栀子苷对照品,加丙酮制成0.5 g/L的溶液,作为对照品溶液;取缺栀子的阴性样品,照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B)]试验,吸取上述溶液各 10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以50%硫酸乙醇溶液,于100℃下加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点,且3份供试品溶液色谱主斑点位置一致(图1 A)。

2.2 大黄

取复方茵陈合剂30 mL,共3份,置蒸发皿中,加硫酸0.5 mL,浓缩至2 mL,放冷,加水8 mL,用氯仿振摇提取4次,每次10 mL,合并氯仿液,滤过并蒸干,残渣用乙醇-氯仿(1∶1)10 mL溶解,作为供试品溶液;另取大黄素对照品,加乙醇制成0.3 g/L的溶液,作为对照品溶液;取缺大黄的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点,且3份供试品溶液色谱主斑点位置一致(图1 B)。

图1 薄层色谱鉴别图

3 讨论

根据本制剂的处方特点及栀子主要成分的理化性质,按文中所述薄层色谱条件进行试验,结果样品色谱斑点清晰、明显。栀子的薄层色谱鉴别中,展开剂采用氯仿-甲醇(3∶1)时,供试品、对照品溶液的展开效果最佳。薄层色谱法简单、快速、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:附录 34.

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