王迎春, 韩 驰, 谢增瑞

(1.铁道警官高等专科学校,河南郑州 450053;2.河南省郑州市公安局刑科所,河南郑州 450004)

0 引言

去痛片(compound aminopyrine phenacetin tablets),又称索米痛(Somedon),其主要成分为氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥,具有较强的镇痛、解热及抗炎作用,常用于发热、头痛、神经痛、牙痛、关节痛、肌肉痛、痛经等症[1-2]。由于其疗效好、价格低、易于获得,故每年因意外、自杀而造成中毒、死亡的案件时有发生,关于它的检验方法也屡见报道[3-4],但这些方法在药物提取时不仅溶剂用量大、污染严重,而且费时费力。为了办案需要我们采用基质分散固相萃取法对人体血液中的去痛片成分进行了检验研究,并取得了满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器:Agilent 6890/5975i气——质联用仪及化学工作站(美国安捷伦公司);TDL-40B离心机(湖南星科科学仪器有限公司);DSY-Ⅲ型浓缩仪(北京精华苑技术研究所)。试剂:乙腈、硫酸镁、氯化钠等(均为分析纯);吸附剂:石墨化碳、PSA、C18(均为美国安捷伦公司提供);标准样品:氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥、SKF525A(均为公安部物证鉴定中心提供,临用时配制成浓度为 1mg/m L的标准溶液)。

1.2 仪器条件

色谱柱:J＆W 30m×0.25mm×0.25 um DB-5/MS柱;柱温:50℃保持 1min,以 20℃/min升至 260℃,保持 5min;载气:高纯氦(1.0m L/min);电离方式:EI(70 eV);离子源温度:230℃;四级杆温度:130℃;质量范围:60～350 aum;定量离子(m/z):内标物 165、非那西丁 108、氨基比林 231、咖啡因 194、苯巴比妥 204。

1.3 样品处理与检验

准确量取待测血样 5mL,置于一 50mL的具塞试管中。另取空白血样 5mL,首先向其中添加氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥各 10 ug,然后向上述两血样中各加入 10mL乙腈,强力振摇 1min,再加入 4克无水 MgSO4及 1克 NaCl,振摇 1min后,加入 10 ug内标物,振摇 30 s,4 000 r/min离心 2 m in。……