柴军红，杨春文，马怀良，柴小军，龚振杰

(1.牡丹江师范学院生物系，黑龙江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陕西 西安 710002)

普洱茶泡腾片的生产工艺优化

柴军红1，杨春文1，马怀良1，柴小军2，龚振杰1

(1.牡丹江师范学院生物系，黑龙江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陕西 西安 710002)

目的：建立工艺简单的普洱茶泡腾片生产工艺。方法：选择云南普洱茶为主要原料，利用超声波和微波辅助手段快速获得活性物质，采用β-环糊精包合技术解决挥发性成分损失和酸碱相同步制粒难的问题，实现一步法工艺。结果：常温条件，以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、超声处理10min且微波提取功率400W提取5min，有利于茶叶有效成分的萃取；其泡腾片最佳工艺配方：茶粉占总质量35%、酸碱相占(泡腾剂)总量45%、黏合剂1%、润滑剂5%、葡萄糖14%。结论：所得产品性能符合药典要求，工艺可行稳定。

普洱茶；泡腾片；一步法

普洱茶是以云南特有的大叶茶[Camelliasinensis (Linn.) var. assamica (Masters) Kitamura] 的晒青毛茶为原料，经特殊后发酵工艺生产而成。普洱茶由于具有独特的风味和保健功效而热销于国内外市场，并受到了国内外越来越多学者的瞩目和认可。但是要喝到地道的好茶，不仅要有好茶，还要会冲泡，这对于普通人来说就有较大的难度。为了增强普洱茶的保健功能，保留茶叶口感，去除影响口感的物质如：碎茶末、吸附的灰尘、霉菌和细菌和一些异味物质；同时将有益的成分诸如：多糖、多酚、黄酮[1-2]等进一步加强，且不改变普洱茶口味特点。这就需要开发一条恰当的工艺，既可以快速去除影响口感的物质，又能快速提取有效成分，同时可以保持普洱茶特有的风味。

本实验采用超声波和微波结合工艺快速提取功效成分，同时将β-环糊精包合技术用于普洱茶泡腾剂研发，解决普洱茶在浸提时香气物质(挥发性成分)损失的问题，利用β-环糊精包合技术回收富集普洱茶的风味物质， 以期为普洱茶泡腾片的工业化生产提供一定参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

散装宫廷普洱(7年熟茶) 云南伊兰香茶庄；β-环糊精(AR)；PVP(AR) 博爱新开源制药股份有限公司；柠檬酸、苹果酸、NaHCO3、乙醇(99%)均为食品级；

乙酸乙酯、PEG4000(6000)、丙酮、乙醇、三氯甲烷、碳酸氢纳、草酸、三氯化铝、酒石酸钾钠、冰乙酸等均为AR级。

1.2 仪器与设备

超声波装置 济宁恒盛超声波机械有限公司；k5071385型微波提取装置 科思佳公司； FD-1型冷冻真空干燥机 北京博医康技术公司；ZP120型单冲压片机丹东制药机械有限公司；FZ102型植物粉碎机 天津泰斯特公司；U2010型紫外-可见分光光度计 日立公司； PHS-25型酸度计 上海雷磁公司； FA-1004型电子天平 上海新诺仪器厂；挥发油提取器；恒温水浴锅；1000mL烧杯；真空干燥箱。

1.3 方法

1.3.1 普洱茶泡腾片生产工艺流程

1.3.2 影响口感物质去除

因为采用7年的陈年(宫廷级)普洱茶，在渥堆处理后，储存于瓦器或通风储存室，不免会有灰尘，此外，茶叶表面还会附着一些霉菌，细菌等，在渥堆过程及储存缓慢陈化过程中会产生一些异味和次生代谢物质影响茶叶香味，所以喝普洱茶时，第一道工序就是洗茶。为提高保留特有口感，加快下一步有效物质的提取。本实验选择超声波法，快速去除影响口感的物质。以酒石酸铁、硫酸-蒽酮显色法探讨活性物质损失的情况。

1.3.3 挥发性成分提取及包合

洗茶所得滤渣中加入适量水，采用水蒸气蒸馏法，提取3h，在回收瓶中加入一定量β-环糊精过饱和溶液，放置可控温度的磁力搅拌装置上，边搅拌边回收馏分。所得β-环糊精包合液在冰箱静置过夜、再冷冻干燥可得包合产品，再用无水乙醇洗涤产物，低温干燥后即可得香气成分包合产物。

1.3.4 普洱茶香气成分检测

采用TLC法。选取薄层硅胶G板，以石油醚-氯仿(5:1，V/V)为展开相，以碘和5%硫酸乙醇溶液为显色剂，对比包合后滤液与直接提取未经包合溶液之间显色谱带差异，可以直观判断出结果。

1.3.5 水溶性成分提取

以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、常温条件、超声处理10min；再将烧杯置于微波炉中，功率400W条件下，提取5min，合并挥发成分提取时的滤液，减压浓缩至相对密度1.23时，置于低温冰箱预冻30min，再放入冷冻干燥机中干燥、粉碎，所得冻干粉与包和物混合均匀，粉碎即得茶粉。

1.3.6 活性成分检测

泡腾片所含活性成分的均一性十分重要，是检测工艺稳定性的重要指标，为此本实验选取茶多酚、总黄酮、茶黄素及茶红素等为活性成分标准，参照GB 8317—87《食品添加剂：乳酸乙酯》酒石酸铁比色法，在波长540nm处测定茶多酚含量；采用三氯化铝比色法[3]测定总黄酮；采用罗勃兹修正法及布库恰瓦法[3]测定茶黄素、茶红素；采用硫酸-蒽酮法[4]测定可溶性多糖含量。

选择以上指标基本上可以从色泽、口感及活性成分给予定量指导。

1.3.7 辅料的选取

1.3.7.1 酸源的选择

为保证产品的原味，配方中不添加任何矫味剂，所以酸和碱为影响产品口味的重要因素，实验分别以苹果酸、柠檬酸、酒石酸做酸源采用一步法制粒压片，以片外观、溶解效果、口味、汤色为评价指标进行感官评定，指标按优(5)、良(4)、中(3)、差(2)、劣(1)评分[5]，选择酸源。其中汤色采用分光光度法，比较其吸光度，更接近传统热水泡茶所得茶汤的酸源，得分较高。

1.3.7.2 碱源的选择

泡腾剂中发泡剂碱相一般以碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙等碳酸盐为主，综合考虑价格及反应特性、口感，相对来说碳酸钠口感不适，碳酸钙产气效果较差还会有沉淀出现，所以选取碳酸氢钠为碱相起泡剂。

1.3.7.3 酸碱配比的选择

酸碱的用量及比例对产品的崩解效果和产气量有直接影响，同时由于普洱茶口味特点，实验时酸碱质量比例在1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15条件下制备泡腾片，产品以pH值、口味、汤色、溶解性性能为指标，其具体评价采用打分制，同酸源选择方法。以积分选取恰当的比例。

1.3.7.4 填充剂的选择

分别以乳糖、蔗糖、葡萄糖为填充剂，制备普洱茶泡腾片，以制粒及压片效果、吸湿性、口味为评价指标选择合适的填充剂。

1.3.7.5 其他辅料的选择

黏合剂以PVP、PEG-4000和PEG-6000为对象，润滑剂选择PEG-4000、PEG-6000、滑石粉、硬脂酸镁，主要通过片的外观性状直接判断选择最佳种类。

1.3.8 泡腾片性能检测[6]

参考2005年《中国药典》第二部，测定CO2容量、片差异、微生物指标。

2 结果与分析

2.1 影响口感物质去除结果

研究发现，取200g经过粉碎的普洱茶，在低温下，料液比1:5、pH5.5左右、功率10kW、超声处理20s可以基本除去影响口感的物质。以5×10-6g/g可溶多糖、多酚标准液为参照对象，对比颜色深浅，结果表明，在以上条件下，普洱茶洗茶液中活性物质——可溶多糖、多酚几乎没有损失，且洗茶液明显有异味。

2.2 挥发性成分提取及包合结果

研究表明，未包合溶液与包合溶液谱带具有明显区别，依据谱带位置可以判断包合滤液中多数小极性物质已经消失，且显色明显(图1)，说明包合较为成功。此方法特点是较为简单、快速，且成本低廉。

图1 TCL图谱结果Fig.1 Pesult of TCL

2.3 不同提取方法比较

取相同量的普洱茶，分别采用沸水浸提、超声助提[7]、微波助提[8]及1.3.5节复合法提取普洱茶中的有效成分。其主要活性成分含量见表1。

表1 普洱茶不同提取方法主成分含量Table 1 Contents of major bioactive components %

通过表1数据可看出，本实验采用的复合方法具有一定优势，可以更多的提取活性成分。这可能与超声的空化作用及微波的快速热传递作用有关。

2.4 制剂辅料选取结果

2.4.1 酸源选择

以乳糖作为填充剂，分别以相同比例的苹果酸、酒石酸、柠檬酸作为酸源制备泡腾片，结果见表2。

表2 不同酸产品感官评价表Table 2 Sensory evaluation scores of products with various acidity

由表2可知，选择柠檬酸作为酸相剂可得到较高的感官评分。其口感没有酒石酸苦涩感，也没有苹果酸的酸涩感且片外观光洁，溶解迅速。

2.4.2 酸碱比例影响

综合考虑，最后以碳酸氢钠为碱源，柠檬酸为酸源，乳糖为填充剂， 在茶粉占总质量35%，酸和碱占总质量45%时，分别选择酸碱质量配比1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15。利用感官指标进行评价，实验结果表明酸碱比例在1:1时产品在汤色、口味、溶解性方面达到最好效果，当pH值为5.86时，与同质量茶粉的pH值相近，结果见表3。

表3 不同酸碱比例产品感官评价表Table 3 Sensory evaluation scores of products prepared in different acid-base ratios

在酸碱比为1.15:1条件下产品溶剂性能差，而1.15: 1比例下口味不佳，主要是由于提取物是酸性的，在高酸条件下，酸过量易出现沉淀；而碱过量时，产品已形成盐，溶解性好，但是碱味会对产品产生较为强烈的覆盖，所以酸对于产品溶解性能有大的影响，碱主要影响口感。

2.4.3 填充剂[9]选取

分别以乳糖、蔗糖、葡萄糖、糊精作为稀释剂，以柠檬酸为酸组分，碳酸氢钠为碱组分，茶粉质量分数35%、酸碱总质量分数45%的条件下进行实验，结果表明在口味、 制粒效果、压片效果方面，乳糖和葡萄糖要明显优于蔗糖和糊精，在吸湿性方面乳糖要优于蔗糖和葡萄糖。蔗糖主要问题是口感过于香甜，对产品的覆盖效应较大所以不选。而糊精压片有麻点，外

观不好且有不溶物明显多于其他辅料，所以不选。综合价格因素，最后选择葡萄糖作为填充剂。

2.4.4 其他辅料[10]

选择50%、60%、70%、75%、80%、90%、100%乙醇作为润湿剂梯度进行快速制粒，发现当乙醇体积分数低于75%时，制粒时会发生反应释放CO2，所以应选择80%以上乙醇作为润湿剂。

具备审题能力是每名学生所必须拥有的，但在实际数学学习中，学生因为粗心看错题目、未看全题目、漏掉题目中隐藏条件等导致解答失误的现象却屡见不鲜。很多教师让学生动笔在题目中圈画重要信息以求提高学生的解题正确率，但效果甚微，因为他们认为这种方法是教师“强加”给自己的，并且会占用解题时间，不能主动“悦纳”审题很少有学生能够真正明白“磨刀不误砍柴工”这个道理。

黏合剂对比了PVP、PEG-4000、PEG-6000，通过整粒发现，PVP和 PEG-6000所得颗粒较为均匀，强度较高。结合压片时所加润滑剂，滑石粉、硬脂酸镁进行压片研究，发现若滑石粉、硬脂酸镁量超过1%时，产品外观虽好，但溶解时不溶物增加明显，所以本实验选择PEG-4000作为防黏剂。所得产品无论外观、口感、不溶物均表现良好。

2.5 片性能分析

2.5.1 发泡容量测定

参考从2005版《中国药典》，取10片进行产气量测量其结果见表4，从CO2产气体积可看出该片剂产气稳定，单位质量产气量为22.803mL/g，符合设计要求。

表4 产气量测量结果Table 4 Results of gas production

2.5.2 崩解时限测定

以四分法随机取片10片，依据2005版《中国药典》测定，得数据表5。

表5 崩解时限测定结果Table 5 Disintegration time of the tablets

由表5可知，平均崩解时间为54.9s，引入质量因子，从崩解时间可以看出产品的稳定性较高，产气、崩解性能较为均一。

2.5.3 片重差异检测

2.5.4 含量均匀度检测

片剂处理：随机取药片10粒，精确称量，粉碎，以70%体积分数的丙酮溶液为萃取剂，超声处理20min，浓缩、乙醚萃取，乙醇沉淀等方法处理。得到不同活性成分，再对产品的活性成分进行检测，并进行5组平行实验。检测方法见1.3.6节。结果表明：每组的多糖成分均有增加，这与所使用的辅料密切相关，而黄酮、茶多酚变化不大。此外通过测定乙醚萃取相所得色素成分，变化也不大，但是稳定性差，实验数据相对偏差达到3%以上。综上所述，主要通过茶多酚及黄酮对产品进行均匀度检测。其数据见表6。

表6 均匀度检测结果Table 6 Results of uniformity test

以它们在茶粉中的含量百分比为修正因子进行综合评价，结果表明每10片中，主要活性成分含量指标平均值为2.5076，含量最大偏差为1.61%。所得产品的均一性较好，工艺稳定。具体计算公式如下：

式中：A1为茶多酚吸光度；A2为总黄酮吸光度；a、b分别为茶多酚和总黄酮对应的百分比；m为取样质量。

2.5.5 普洱茶泡腾片微生物指标检测

依据2005版《中国药典》第二部规定，固体口服制剂各项检测指标及实际检测值见表7。由表7可知，各检测指标均符合药典要求。

表7 普洱茶泡腾片微生物指标检测结果Table 7 Microbiological index detection of effervescent tablets with puerh tea个/g

3 结 论

制备普洱茶泡腾片酸相及碱相得配比对产品口味影响最大。本实验主要通过酸相进行调节，在保证泡腾性能基础上，尽量保留普洱茶的风味。本实验通过对提取工艺改造优化，在解决挥发性成分制剂难题基础上，最大化的提取了活性成分，所得产品活性成分明

确、含量准确，制剂工艺成熟，具有工业化潜力。

辅料以柠檬酸为酸相，碳酸氢钠为碱相，葡萄糖为填充剂，PVP和PEG作为黏合剂，PEG4000作为润滑剂；对产品溶解性能和外观性状影响最大的是黏合剂。所得最佳工艺配方茶粉占总质量35%、酸碱(起泡剂) 45%、黏合剂1%、润滑剂5%、葡萄糖14%。以此配方制得的产品各项指标均符合国家药典的相关规定。

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Processing Optimization of Effervescent Tablets with Puerh Tea

CHAI Jun-hong1，YANG Chun-wen1，MA Huai-liang1，CHAI Xiao-jun2，GONG Zhen-jie1
(1. Department of Biology, Mudanjiang Teachers College, Mudanjiang 157012, China；2. Erie Co. Ltd., Xi’an Branch, Xi’an 710002, China)

Puerh tea from Yunnan was used as the major raw material to extract its bioactive components through ultrasound and microwave-assisted method. β-cyclodextrin technology was exploited to reduce the loss of volatile components and resolve the difficulties in synchronized granulation due to acid-base compositions. Results: The optimal extraction conditions for bioactive components from tea were material-liquid ratio of 1:80, pH 5.5, ultrasonic power of 30 kW, ultrasonic treatment time of 10 min, microwave power of 400 W and microwave treatment time of 5 min. Meanwhile, the optimal formula for effervescent tablets of puerh tea was 35% purified powder of puerh tea, 45% acid-base amount, 1% adhesive agents, 5% lubricants and 14% glucose. Conclusion: The products obtained at the optimal processing meet the requirements of Pharmacopoeia and technological processing is feasible and stability.

puerh tea；effervescent tablet；single-step granulation method

R944.6

B

1002-6630(2010)18-0428-05

2009-10-24

科技部科技人员服务企业项目(2009GJB20022)；黑龙江省新世纪教学改革工程项目(09SJ-11312)；牡丹江市科技局攻关项目(2007G-n2006)

柴军红(1982—)，男，助教，硕士，研究方向为天然产物的应用。E-mail：chaijunhong@yahoo.cn