邵信儒，孙海涛,2，王 惠

(1.通化师范学院 制药与食品科学系,吉林 通化 134000;2.吉林农业大学研究生院,吉林 长春 130000)

玉米须又叫玉米胡子、玉麦须、玉蜀黍蕊、棒子毛，为禾本科玉蜀属植物玉米(ZeamaysL.)的干燥花柱和柱头[1].是《中华人民共和国卫生部药材标准》1985版(一部)收录的常用药材品种之一[2].其味甘、淡，性平，具有清热、平肝、利胆等功效，经常用于治疗糖尿病、麻疹等症.药理研究证明玉米须有显著的利尿效果和降血糖作用.还有报道玉米须提取液可以溶肾结石，仅对碳酸盐类结石有效，而对草酸盐类结石无效[3].玉米须富含多聚糖，称为玉米须多糖.具有降血压、抗癌、提高免疫功能之效，无毒安全.本文研究了玉米须多糖的提取工艺，主要采用热水浸提乙醇沉淀法提取多糖，确定了最佳提取工艺.玉米须价廉易得，又是良好的中药材，但大部分玉米食品加工企业将玉米须作为废弃物，市面上应用玉米须的食品可谓少之又少，因此它的开发利用具有广阔的发展前景.

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

玉米须500g(取自吉林省通化市)；95%乙醇；95%乙醚；适量蒸馏水.

1.2 实验仪器

HWS26型电热恒温水浴锅，上海一恒科学仪器有限公司；DHG-9101-3S型电热恒温鼓风干燥箱，上海三发科学仪器有限公司；MP21001电子天平，上海恒平科学仪器有限公司；80-2离心沉淀机，巩义市予华仪器有限责任公司；RE-52A旋转蒸发浓缩器，上海精科实业有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；BCD-186D美菱冰箱，合肥美菱股份有限公司；YXQ-SG46-280S不锈钢手提式压力蒸汽灭菌器，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；H723可见分光光度计，天津市普瑞斯仪器有限公司；FA1104电子分析天平,天津市普瑞斯仪器有限公司.

1.3 实验方法

(1)玉米须多糖提取工艺流程

玉米须→整理去杂→烘干→粉碎过筛→称量→浸泡→水浴加热→冷却过滤→离心→浓缩→醇沉→离心→洗涤→蒸发→烘干→粗多糖

(2)玉米须多糖提取操作要点[4～5]

①整理去杂:将玉米须中的玉米叶、不好的玉米须、泥土等杂质挑出，留下色泽、完整度都较好的玉米须;②烘干:将整理好的玉米须放入80℃恒温干燥箱中烘干至恒重;③粉碎过筛:用剪刀剪碎玉米须使之过60目筛;④称量浸泡:精确称取玉米须10g于烧杯中，加入10～22倍蒸馏水浸泡24h;⑤水浴加热:将浸泡好的玉米须放入60～90℃恒温水浴锅中加热0.5～2h;⑥冷却过滤:将水浴加热的玉米须冷却至室温，进行过滤，然后保存提取液，滤渣中加入相同水量，重复上述过程，提取3次，合并提取液，用滤纸和纱布过滤杂质;⑦离心浓缩:滤液在3000～3500r/min下离心20min.取其上清液，放入旋转蒸发浓缩仪中，使提取液浓缩至原体积的1/4;⑧醇沉离心:浓缩液加入95%乙醇，使浓缩液中乙醇浓度达到65%～95%，放入冰箱中静置24h醇沉，仍在3000～3500r/min条件下离心20min，分离乙醇与沉淀;⑨洗涤:向沉淀中加入95%乙醇、丙酮分别洗涤;⑩蒸发烘干:取其沉淀物，在90℃恒温水浴锅上将溶剂蒸发完全后放入干燥箱中，50℃烘干至恒重，干品即为粗多糖，称重并记录.

(3)绘制葡萄糖标准曲线[6]

精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖50mg，水溶解并定容至50mL容量瓶中，分别吸取上述葡萄糖溶液2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL，分别置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀.分别吸取上述溶液0.2mL，置于10mL试管中，加入6%苯酚溶液0.4mL，混合均匀，迅速加入2mL浓硫酸，摇匀.40℃水浴放置30min后，在490nm波长处测定吸光度(A)值.回归方程为：A=0.081C+0.073，r=0.9986.见图1可得，葡萄糖在2-11ug/mL范围内，其浓度与吸光度成良好的线性关系.

图1 葡萄糖标准曲线

2 结果与分析

2.1 单因素试验

(1)提取温度对多糖提取率的影响

提取次数均为3次，提取时间均为1h，乙醇浓度均为75%，料液比均为1:18，改变提取温度.按上述提取工艺进行实验，在波长490nm下比色，测定吸光值，得多糖含量，代入公式计算多糖提取率，所得的实验结果，见表1.

表1 提取温度对多糖提取率的影响

由表1可知，在其它条件不变的情况下，改变提取温度，提取率会有明显变化.随着提取温度的升高，多糖提取率逐渐增大，但当提取温度达到90℃时，提取率的提高趋于缓慢，高温会破坏多糖的结构，影响其活性，同时高温提取对工业化生产的设备也提出严格要求，所以提取温度为80℃较合理.

(2)提取时间对多糖提取率的影响

表2 提取时间对多糖提取率的影响

由表2实验结果可知，随着提取时间的增加，提取率增大，但是当提取时间超过1h，提取率增加不明显.因此，提取时间以1h为宜.

(3)料液比对多糖提取率的影响

表3 料液比对多糖提取率的影响

由表3实验结果可知，随着料液比的增加，提取率增大，但当料液比超过1：18时，再提高料液比，提取率并没有显著增加，因此选择的料液比为1：18.

(4)乙醇浓度对多糖提取率的影响

表4 乙醇浓度对多糖提取率的影响

由表4实验结果可知，增大乙醇浓度，多糖提取率也会增大，当乙醇浓度达到75%时，对多糖提取率的影响趋于平缓，所以乙醇浓度选75%为宜.

2.2 正交试验

(1)正交试验设计

根据单因素试验结果，可以确定L9(34)正交试验因素水平，见表5.

表5 L9(34)正交试验因素水平

(2)正交试验结果及分析

正交试验结果及分析见表6.

表6 正交试验结果及分析

因素极差越大，说明因素的水平改变对试验结果影响也越大，该实验中D影响最大，其次是B，再次之为A，对实验影响最小的是C.即影响水平为D>B>A>C.

综合平均值越大，水平越优，各因素最优水平组合在一起就是最佳实验方案.所以最佳实验方案为：A3B3C2D3，即提取温度为85℃，提取时间为1.5h，料液比为1：18，乙醇浓度为80%.测得多糖提取率为4.83%.

3 结论

实验过程中，在一定实验条件范围内，各因素的水平改变对实验结果都有一定影响，其中影响最大的是乙醇浓度，其次是提取时间，影响较小的是提取温度，最小的是料液比.玉米须多糖最佳提取工艺条件：提取温度为85℃，提取时间为1.5h，料液比为1：18，乙醇浓度为80%，测得玉米须粗多糖提取率为4.83%.

参考文献:

[1]张育光.玉米须化学成分、药理作用及其应用研究进展[J].中国中医药现代远程教育,2007(2):34-35.

[2]汤鲁宏,丁宵霖,尤丽芬,等.玉米须生物活性成分的初步研究―玉米须多糖及其免疫增强作用[J].无锡轻工大学学报,1995(4):319-324.

[3]匡轩,匡芮,朱海涛.玉米须的化学成分及药理保健功能[J].中国食物与营养,2007(4):46-48.

[4]金丽梅,刘伟,汤一哲,等.水提醇沉法玉米须多糖提取工艺研究[J].黑龙江八一农垦大学学报,2007(5):62-66.

[5]李春阳,李波,赵永春,等.玉米须多糖提取工艺的研究[J].河南科技学院学报:自然科学版,2007(4):54-55.

[6]刘媛,薛慧中,杨文革,等.玉米须多糖的提取及含量测定[J].南京中医药大学学报:自然科学版,1999(2):90-91.