李大鹏

摘 要 本实验利用了超声波合成法合成了具有荧光性纳米配合物,进行了紫外光谱、核磁共振谱及紫外光谱测定,进行了一些微量有毒物质的检测。

关键词 超声波 纳米

中图分类号:O652文献标识码:A

1 课题的目的和意义

制备纳米级荧光药品,并利用此药品检测微量的有毒物质。

2 课题的理论和实验背景

近年来,随着纳米线、纳米管、纳米棒、纳米管束的连续出现,纳米科技已成为科学、技术界关注的热点。纳米粒子一般是指颗粒尺寸是在1～100nm范围内的超微粒子,由于其极细的晶粒和存在大量处于晶界和晶粒内缺陷中心的原子,使其显示出普通大颗粒不具有的特性,即小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,由此导致了纳米粒子的光、磁、电、热、力以及化学活性等性质与本体性质有显著差异。我国是举世公认的稀土资源大国,由于稀土离子特殊的4f电子组态能级、4f 5d 能级及电荷转移带结构,使稀土配合物表现出许多独特的化学性质和物理性质。此外,铁、钴、镍、铜、锌、银、钌等过渡金属离子也可以制备成配合物,并具有特殊性质。鉴于金属配合物与纳米粒子的以上特殊性质,现代科技领域已有研究将其两者结合,即将金属配合物制备成纳米级颗粒,显示出了惊人的特性,为现代工农业、医药及生物等领域的发展带来了契。

3 课题的相关领域和国内外进展

自1987年丁ang.C.W.、等人合成8-羟基喹啉铝以来,它在有机电致发光研究方面起了重要作用,引起众多学者对8-羟基喹啉金属鳌合物合成研究的极大关注一因8-羟基喹啉金属鳌合物最接近实用化,对它的研究目前已成为国际上最活跃的研究领域之一。部分过渡金属与稀土和第二主族金属的8-羟基喹啉金属鳌合物的合成已有报道,但对部分过渡金属、第二副族以及部分稀土8-羟基喹啉金属鳌合物的合成报道较少为,进一步研究8-羟基喹啉金属鳌合物的结构与性质,本文合成了一种与8-羟基喹啉金属鳌合物,相似的金属鳌合物,研究表明它一种具有应用价值的发光药品。

4 实验设计思路和实验方案

本实验借鉴了8-羟基喹啉金属鳌合物的合成方法并改进。用一简单的配体与金属锌离子鳌合配位制得具有荧光性纳米配合物。

首先将配体溶解,然后将金属离子在超声条件下加入,待反应40min后离心得固体药品。再将药品溶解后检测。

5 试剂、仪器、设备和实验方法

配体,醋酸锌、曲拉通、环己烷、正己醇、乙醇与乙腈等。

超声波震荡器,离心机,紫外光谱仪,荧光光谱仪等。

6 实验过程和结果

将13mg配体溶入2.5mlDMF中得到橙黄色溶液,再加2.5ml水备用。制备0.02MZn(Ac)2溶液10ml。

曲拉通3ml,环己烷5.5ml,正己醇 1.5ml。将配体在超声条件下加入乳化剂中,再加入2.5ml Zn(Ac)2溶液,溶液无明显现象。超声40min后在10000转下离心3min,只得到少许固体,溶于DMF中得到荧光如图。荧光强度大大加强,但很难离心出来。

将得到的产物溶到DMF中,配成100ml溶液(在容量瓶中配制)。再配制0.001mol/l的三聚氰胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺、对甲基苯胺溶液。按0.5ml配合物与2ml所配溶液混合后进行荧光测试。

配制0.01mol/l 苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚、间甲酚、2-萘酚、甲萘酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、2,4,6-三硝基苯酚、邻氨基酚溶液,按1ml配合物与1.5ml所配溶液混合后进行荧光测试。

7 讨论和结论

在制备配合物时经历了几次坎坷,因为配体难溶使实验难以进行。在制得配合物后又因无法使其沉淀出来又让实验停滞。但到最后利用所得到的有限量的沉淀亦可以进行,并取得了一定效果,对有毒性的酚类物质有明显作用,实验很成功。

参考文献

[1] Vogt,P.F.; Geralis,J. J. In Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry,5th ed;Gerhartz, W., Yamamoto,Y.S.,Campbell,F. T.,Pfefferkorn, R., Rounsaville,J.F.,Eds.;VCH: Weinheim,1985;Vol.A2,p35.

[2] Thomas Zimmermann,WolfgangJ.Ensinger,TorstenC.Schmidt.Anal. Chem.2004,76,1028-1038.

[3] 依滋麦夫H.环境中常见污染物(第三辑)[M].北京:中国环境科学出版社,1989.