李小庆

摘要：在盐酸一铁氰化钾一草酸体系中，盐酸(1+19)溶液作为载流，样品中的pB²⁺，化为PB⁶⁺“与硼氢化钾反应生成挥发性的P₆H₄，导八原子化器中被原子化，检测其荧光强度，结果稳定，线性好，检出限低。

关键词：氰化物发生荧光测定人发铅

1主要试剂与仪器

1.1盐酸、硝酸、硫酸为优级纯，氢氧化钾、硼氰化钾、铁氰化钾、草酸、高氯酸为分析纯。

1.2硼氢化钾20g/l:20g硼氢化钾溶于5g/I KOH溶液定溶一升

1.3铅标准储备液1000mg/I(国家标准物质研究中心GBW08619)

1.4仪器AFS—2202E型双道元子荧光光度计。

1.4.1仪器条件为负高压310，原子化温度200原子器高度为6mm，灯电流70mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min。

1.4.2测量条件设置，读数时间10s，延迟时间1s。注入量0.5ml，重复次数1次，测量方式为标准曲线法。

2试验方法

2.1样品预处理：称取0.5000g发样于100ml锥形瓶中，加入适量混酸(硝酸+高氯酸4:1)，放置过夜，然后注入2.5mll:1硫酸，不断摇动，低温电热板上加热至冒尽高氯酸烟，然后取下，冷却后水洗杯壁后于电热板上冒硫酸烟，冷却后转入25ml比色管中加0.75mll：1盐酸，1.5ml铁氰化钾(100g/l)和5ml草酸(10g/I)，水定容，摇均匀放置半小时后测试。

2.2测试步骤：按设置好的条件以(1+19)盐酸为载流，先用标准空白溶液进样，待续数稳定后进行标准溶液测定，仪器自动记录标准曲线后进行样品测试。

3结果

3.1按实验方法6次重复测量同一样品，结果RSO=1.96％

3.2回收率实验加标回收试验每次测量样品时随机抽取1份样品分别加入低、中、高浓度的铅标准液，测定加标回收率见表：

3.3检出限：使用空白测定15次，仪器自动进行定测统计并做工作曲线，计算出检出限为0.48mg/I。

4讨论

4.1反应介质与酸度：铅的氢化物发生与酸度要求严格，最好保持反应溶液的PH=8-9，在25ml体系中，盐酸(1:1)加入量在0.75m1～1.25ml时稳定，本文选择0.75ml加入量。

4.2铁氰化钾与草酸：铁氰化钾作为氧化剂加入到体系中可提高铅烷的发生效率，草酸作为掩蔽剂可掩蔽铁等，盐酸+铁氰化钾+草酸效果较好。

硼氢化钾浓度选择：在氢化物发生过程中，硼氢化钾农夫越大，越容易引起液相干扰，所以其浓度尽可能低，经过实验，20g/I浓度较好。