张西如　姜建国

【摘要】 目的 建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法 采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C₁₈柱，以0．01 mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH3．0)-乙腈(50C∶C50)为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果 在非法制剂中检出布洛芬，回收率为98．87%(n=6)。结论 该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。

【关键词】 布洛芬；液相色谱-质谱联用法

Detection of Ibuprofen mixed into drug by the liquid chromatography-mass spectrometry method

ZHANG Xi-ru，JIANG Jian-guo.Institute for Drug Control of Hebei,Shijiazhuang,Hebei 050011,China

【Abstract】 Objective To develop a specific method for Ibuprofen mixed into drug.Methods The liquid chromatography-mass spectrometry method was used.The Venusil MP C₁₈column was used with a mobile phase was 0．01 mol/L ammonium acetate solution(adjusted to pH3．0 with Acetic acid)-acetonitrile(50C∶C50).The Ibuprofen mixed into drug was identified according to the chromatographic behavior and mass spectral data by comparison with the reference substances.Results The Ibuprofen was found in drug.The average recovery was 98．54%(n=6).Conclusion The method is selective and sensitive and can be used to detect the Ibuprofen mixed into drug.

【Key words】 Ibuprofen; The liquid chromatography-mass spectrometry method

布洛芬为常用的非甾体抗炎药，具有解热镇痛的作用，常用于治疗关节炎或类风湿。由于此类药物价格便宜，致使一些不法分子经常在自制的所谓特效药中使用这类药物来坑害患者。为了保证临床用药安全，更好的打击此类不法分子，因此有必要建立灵敏、可靠的分析方法对此类非法药物进行鉴定，本文作者建立的液相色谱-质谱联用法，可快速、准确地对这类药物中非法添加布洛芬做出判断。

1 仪器与试药

日本岛津LC-2010AHT液相色谱仪；日本岛津 2010A液相色谱-质谱联用仪；Sartorius PB21酸度计；布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100179-200303)；所用试剂乙腈为色谱纯，其他均为分析纯。

2 方法与结果

2．1 色谱条件 色谱柱：Venusil MP C₁₈(4．6×150 mm,5 μm)；流动相：以0．01 mol/L。醋酸铵(用冰醋酸调pH3．0)-乙腈(40：60)紫外波长263 nm；柱温为室温；理论板数按布洛芬峰计应不低于2 000；流速：1．0 ml/min；进样量：10 μl。

2．2 质谱条件 色谱柱：Venusil MP C₁₈(2．1×150 mm,5 μm)；流动相：以0．01 mol/L。醋酸铵(用冰醋酸调pH3．0)-乙腈(50：50)；流速：0．2 ml/min；进样量：5 μl；二极管阵列检测器；电喷雾化离子源；……