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含氟光敏聚酰胺酸酯的合成及性能研究

2008-04-26洪利维马家举江棂郑磊

关键词:分析

洪利维 马家举 江 棂 郑 磊

(安徽理工大学化学工程学院,安徽 淮南 232001)

摘 要:以4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA),均苯 四酸二酐(PMDA),4,4'-二氨基二苯醚(ODA), 丙烯酸羟乙酯(HEA)为单体,以N-甲基吡 咯烷酮(NMP)为溶剂,氮气保护下合成了光敏聚酰胺酸酯(PAE)。利用FTIR,UV,DSC-TGA等测 试手段对其进行了表征。实验结果表明:以PMDA,6FDA与ODA为原料合成高分子量的聚酰胺 酸(PAA)的最佳工艺条件为: 反应温度控制在室温,二酐与二胺摩尔比为1.05~1.15∶1,反 应时间为3~3.5 h;含氟光敏聚酰胺酸酯(PAE)其紫外可见光谱的最大吸收波 长为267 nm;在强极性溶剂(NMP、 DMF、DMSO)中具有较好的溶解性;PAE酰 亚胺化后,转化为PSPI,其耐温达500 ℃。

关键词:4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA); 聚酰胺酸(PAA);

Study on Synethesis and Properties of Photosensitive Fluoric Poly(amic ester)HONG Li-wei, MA Jia-ju,JIANG Ling,ZHENG Lei

(School of Chemical Engineering, Anhui University of Science a nd Technology, Huainan Anhui 232001,China)

Abstract:Synthesis of poly (amic ester) (PAE) by using 4,4'-(hex afluoroisopro-pylidene)-diphthalic anhydride ( 6FDA ),pyromellitic dianhydride

(PMDA), 4,4'-oxydianiline (ODA) and hydroxyl ethyl acrylate (HEA) as monomers, and N-methyl-pyrrollidone (NMP) as solvent, was conducted in nitrogen atmosphe re. PAE was characterized by Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR),

ultraviolet (UV), differential scanning calorimetry and thermal gravimetric anal ysis (DSC-TGA). The experimental results showed that the optimum reaction condi tions of

polyamide acid (PAA) synethesis in room temperature are as following:n (6FDA+PMDA):nODA=1.05~1.15, reaction time 3~3.5 h. The ma ximal UV absorption wavelength of PAE is 267 nm. The PAE has good sol ubility in super-solvent such as NMP, DMF,DMSO and its heat-resisting temperat ure reaches 500 ℃.

Key words:4,4'-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydr ide (6FDA);polyamide acid (PAA);poly(amic ester)

光敏聚酰亚胺(PSPI)[1-4]是兼有耐热性能与感光性能的一类高分子材料,目前 主要用在微电子、航空航天及光电子等领域。但由于其本身的刚性结构,造成其溶解性不好 ,从而大大限制了其应用范围。如果对光敏聚酰亚胺结构进行改性,并利用紫外光(UV)固 化技术[5],将其用于紫外光固化耐高温涂料将具有重要的理论意义与现实意义。 本文合成了含氟聚酰胺酸酯(PAE)[6],并对其结构及性能进行了分析。1 实验部分

1.1 原料与仪器4,4′-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)(分析纯)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)(分 析纯),上海达瑞精细化学品有限公司;均苯四甲酸二酐( PMDA),化学纯,国药集团化学试剂有限公司;N-甲基吡咯烷酮(NMP),化学纯,天津市博 迪化工有限公司;丙烯酸羟乙酯(HEA),化学纯,上海润捷化学试剂有限公司;1,4-对苯 二酚,分析纯,上海化学试剂分装厂;……

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