范晓东， 闵师领， 侯 娟， 黄海军

（上海理工大学 材料与化学学院，上海 200093）

选区激光熔化（selective laser melting，SLM）技术是通过高能量激光束，对预先铺覆的金属粉末按照预定的扫描路径将其完全熔化后冷却凝固并层层堆叠，从而成形的一种增材制造技术[1]。SLM 技术目前适用于多种金属材料，如不锈钢[2]、钛合金[3]、镍基合金[4]和铝合金[5]等的成形，并且，通过工艺优化后可使材料性能接近甚至优于传统成形样品[6-7]。对SLM 技术制备的金属进行性能优化和评估是增材制造领域的主要研究热点之一。

AlSi10Mg 合金属于Al-Si 系铸造铝合金，因其具有耐腐蚀、低密度、高比强度等优异的综合性能，被广泛应用于汽车和航空领域[8-9]。同时，AlSi10Mg合金中Al 和Si 的成分比例接近共晶点[10]，凝固区间较小，使得熔体具有良好的流动性[11-12]，因此，AlSi10Mg 合金比较适合用SLM 技术成形。目前，国内外学者已经通过优化工艺参数将SLM 成形的AlSi10Mg 合金的致密度提升至99.90%以上[13]，极大提高了SLM 成形AlSi10Mg 合金的质量。为了使SLM 成形AlSi10Mg 合金更好地满足使用性能要求，通常采用固溶后人工时效的热处理工艺对其进行组织与性能的调控[14]，合适的热处理工艺不仅能在强度下降较小的情况下极大地提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的塑性[15-17]，而且能有效地降低力学性能各向异性[18-19]，显著提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的综合力学性能。然而，对于实际生产过程中采用SLM 技术批量成形的AlSi10Mg 合金，即便使用相同的合金粉末、成形参数以及热处理工艺，由于试样在SLM 成形过程中的位置和方向不同，同样会造成成形后的试样之间存在不同的显微组织[20]，从而导致生产的同一批试样的力学性能存在差异。因此，有必要对批量生产的SLM 成形AlSi10Mg 合金的力学性能稳定性进行考察。

SLM 技术具有广泛的应用前景，未来有望将该技术使用在各领域进行大批量的生产制造，而对于SLM 技术生产的大批量制件，其力学性能的稳定性必然成为工程应用中不可避免的问题。目前，关于SLM 成形批量生产的AlSi10Mg 合金经热处理后力学性能稳定性的研究甚少。本文采用优化的SLM 工艺参数制备了高致密度的AlSi10Mg 合金试样，考虑到AlSi10Mg 合金的使用状态主要为热处理后，因此对所有待测试样进行了固溶—时效热处理。系统研究了AlSi10Mg 合金不同方向的室温拉伸性能，并对测试结果进行统计分析，以验证力学性能稳定性，这对于推动SLM 技术在AlSi10Mg合金批量生产的工程应用具有重要意义。

1 实 验

1.1 实验材料

采用气雾化法制备的商用AlSi10Mg 粉末作为原材料，粉末化学成分如表1 所示。采用FEI Quant450扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）对粉末形貌进行观察。粉末原材料形状规则，球形度较高，粉末粘结、卫星粉等现象较少，如图1 所示。为了消除粉末中水分的影响，在成形前将所有粉末置于80 ℃的真空干燥炉中处理6 h。本实验采用优化后的SLM 成形工艺参数在EOS 280 设备上制备了致密度不低于99.95%的试样。将制备好的试样首先进行300 ℃ × 2 h 去应力退火处理，随后进行530 ℃ × 2 h 固溶处理，并在室温下进行水淬，最后进行160 ℃ × 8 h 人工时效处理。

图1 AlSi10Mg 粉末SEM 图Fig. 1 The SEM image of AlSi10Mg powders

表1 AlSi10Mg 粉末化学成分（质量分数/%）Tab.1 Chemical composition of AlSi10Mg powders （mass fraction/%）

1.2 组织表征

采用SEM 对SLM 成形的AlSi10Mg 合金在平行于基板方向（XY截面）和垂直于基板方向（XZ截面）进行了显微组织的观察。AlSi10Mg 合金试样经逐层砂纸打磨后抛光至镜面，最后采用Keller试剂（含HCl 、HNO3、HF 体积分数依次为1.5%、2.5%、1.0%）对观察表面进行腐蚀，腐蚀时间为30 s。

1.3 力学性能测试

按照ASTM E8/E8M-16a 标准将SLM 成形的AlSi10Mg 合金加工成拉伸试样，然后进行拉伸性能测试。棒状试样的成形方向及其加工的拉伸试样尺寸分别如图2 和图3 所示。采用电子万能试验机测试试样的拉伸性能，测试温度为室温。采用两阶段变速率加载方式，屈服前加载速率为0.12 mm/min，屈服后加载速率为1.20 mm/min，3 个方向成形试样的测试数量、测试项目及命名的指标见表2。在力学性能测试结果中，选择屈服强度（yield strength，YS）和伸长率（elongation，EL）作为统计分析研究对象。

图2 试样成形方向示意图Fig.2 The schematic diagram of the forming directions of the specimens

图3 拉伸试样示意图Fig.3 The schematic diagram of the tensile specimens

表2 不同方向成形拉伸试样的测试方案Tab.2 The test plan of the tensile specimens formed in different directions

2 结果与讨论

2.1 显微组织

图4所示为热处理后SLM 成形的AlSi10Mg合金SEM 图。图4（a）和（b）分别显示了在XY和XZ截面观察到的显微组织其主要由大尺寸块状颗粒和小尺寸球形颗粒组成。对析出物采用能谱仪（energy disperse spectroscop，EDS）进行元素含量分析，结果表明弥散分布的颗粒主要为Si 析出相。

图4 SLM 成形AlSi10Mg 合金热处理后的显微组织以及成分Fig.4 The microstructure of AlSi10Mg alloy formed by SLM after heat treatment

2.2 力学性能测试结果

图5为室温拉伸性能的测试结果，对检测结果按照升序排列。由图5 可知，同一方向成形的试样，其力学性能存在一定的差异。通过比较测量结果的极差（最大值与最小值之差），能够初步评估不同试样之间检测结果的稳定性。图5（a）中，X、Y、Z3 个成形方向试样的屈服强度（X-YS、Y-YS、Z-YS）范围分别为196 ～ 217、206 ～ 230 MPa 和209 ～ 229 MPa，极差分别为21、24、20 MPa。图5（b）中，X、Y、Z3 个方向成形试样的伸长率（X-EL、Y-EL、Z-EL）的范围分别为12% ～ 18.5%、11.5% ～ 16.5%和10% ～16%，极差分别为6.5%、5.0%、6.0%。考虑到不同方向成形试样的检测结果基数不同，分别计算了极差与均值的比值，计算结果如表3 所示。

图5 不同成形方向试样的室温拉伸性能Fig.5 The tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表3 极差与均值的比值计算结果Tab.3 Calculation results of the ratio of the range to the mean

图5与表3 中对所有样本力学性能的统计结果表明，不同方向成形的试样在力学性能数值上存在一定的差距，但极差非常接近。这初步说明尽管在YS 和EL 的均值方面，不同方向成形的试样之间存在一定差异，但在数据分布方面均具有较高的稳定性。

2.3 正态分布检测

采用Origin 软件检验3 个方向成形试样的力学性能试验数据是否符合正态分布。通过Shapiro-Wilk 检验，并辅以Q-Q 图作为判断数据是否符合正态分布的依据。在本实验中，每组统计的样本量为10～100 组之间，因此，采用Shapiro-Wilk 检验结果更具合理性[21]。

在显著性水平为5%的Shapiro-Wilk 检验中，设置原假设H0为样本数据与正态分布没有显著区别。由表4 可知，所有的力学性能指标的统计量W值均接近1，数据有较大的可能性符合正态分布。通过对比显著性指标p值与0.05 的大小可知，考察的力学性能指标的p值均大于显著性水平5%，因此数据接受原假设H0。Shapiro-Wilk 检验结果表明，3 个方向成形的试样，YS 和EL 均符合正态分布。

表4 Shapiro-Wilk 检验结果Tab.4 The result of Shapiro-Wilk test

为了进一步探讨YS 和EL 数据在正态性检验中的细节，绘制了如图6 所示的Q-Q 图。Q-Q 图中的散点以实际所测得的数据为X轴，以假定正态分布的数据为Y轴，虚线为参照线，对应理想的正态分布，虚线上下的黑色曲线分别对应95%置信区间的上下限。在X-YS、X-EL、Y-YS、Y-EL、Z-YS 和ZEL 的Q-Q 图中，数据点均集中在虚线周围，尽管不同指标的数据点集中程度不同，但数据点均没超出上下限。Q-Q 图的结果进一步表明不同方向成形的试样，其YS 和EL 数据均符合正态分布。

2.4 正态分布统计

通过Shapiro-Wilk 检验表明了考察的YS 和EL 数据符合正态分布，因此对其作了如图7 所示的正态分布概率密度函数曲线图，并将各力学性能指标数据的正态分布参数（均值和标准差）及变异因数（标准差/均值）列于表5 中。图7 中的正态分布曲线的峰值位置显示数据的均值，而曲线的形状显示了数据以均值为中心的集中程度。图7（a）显示Y-YS 和Z-YS 的均值略大，但三者以均值为中心的集中程度几乎相同。结合表5 可知，Y-YS 和ZYS 的均值比X-YS 的高10 MPa 左右，但它们的标准差和变异因数较为接近。图7（b）显示，在均值方面，3 个方向成形试样的伸长率Z-EL 的最小，YEL 的次之，X-EL 的最大。结合表5 可知，三者的均值相差仅为1%～2%，并且标准差和变异因数也非常接近。

图7 不同方向成形的试样室温拉伸性能的正态分布曲线Fig.7 The normal distribution curves of tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表5 室温拉伸性能均值、标准差、变异因数统计结果Tab.5 The statistical results of mean value, standard deviation and coefficient of variation of tensile properties at room temperature

综合2.2～2.4 中的结果可知，X、Y、Z3 个成形方向试样的YS 和EL 表现出较小的极差，并且在极值区间内的数据点符合正态分布，数据点在正态分布曲线中以均值为中心的集中程度较高。不同方向成形试样的力学性能测试结果均值存在一定差异，但数据的分布规律近乎相同。因此，采用SLM 技术在各个成形方向批量制备的AlSi10Mg 合金具有较低的各向异性和高的力学性能稳定性。

3 结 论

通过对SLM 技术在X、Y、Z3 个方向批量成形的AlSi10Mg 合金进行热处理后的力学性能检测，对屈服强度和伸长率进行统计和正态分布检验，考察了其力学性能的稳定性。结果表明，采用 SLM 技术在不同成形方向上批量制备的AlSi10Mg 合金，其屈服强度和伸长率具有较高的稳定性。同时，在置信区间为95%的情况下，3 个方向成形的AlSi10Mg合金的屈服强度和伸长率数据符合正态分布。