孙 毅 李长杨 毛亚郎 叶伟伟

1.浙江工业大学机械工程学院,杭州,3100142.浙江工业大学特种装备制造与先进加工技术教育部重点实验室,杭州,310014

0 引言

随着颗粒尺寸的减小,颗粒材料表现出超导性、低熔点及强吸光性等多种特殊性质,在许多领域得到广泛应用,而颗粒的大小和尺寸分布对颗粒材料特性起着决定性作用[1-3]。在加工制造过程中监测和控制微细颗粒材料的粒度分布对稳定质量和最大限度地提高产品生产率至关重要[4]。

许多学者对颗粒在线检测方法进行了研究,主要包括根据经典的光散射理论对粉尘颗粒进行识别、结合相关方法研究颗粒形貌等[5-7]。DERKACHOV等[8]应用动态光散射技术研究球形纳米颗粒的单悬浮微米级液滴,通过分析液滴散射光获得了液滴分散演变随时间变化的指数衰减自相关函数。JIN等[9]采用脉冲数字在线全息技术对火电厂的煤粉细度进行在线测量,建立了原位实时测量系统,受散射角的影响,光散射测量装置空间利用率低且原位性不好。

基于Lambert-Beer定律的消光光谱法的要求较散射法低、测量结果重复性好,图像处理结合消光散射法测量颗粒粒径和浓度得到了实验的论证[10-14]。MISAWA等[4]提出一种基于成像的颗粒粒度信息监测系统来检测亚微米粒子,系统结合了粒子阴影和散射光成像,将可检测的粒子范围扩展到亚微米级;WU等[15]开发一种双光束干涉粒子成像技术来测量不透明金属液滴的大小;JGERS 等[16]提出一种基于2D数字图像分析的光学连续测量方法,用于测量分析木屑颗粒粒度分布,可对目标对象进行精确的质量控制。然而,工业环境中很难满足测量所需条件,原位在线检测困难。

本文针对机械法制备微细颗粒原位在线检测困难的问题,结合消光法和图像处理方法,分析研究原位环境下不同颗粒样本对成像斑图的影响。基于不同参数特性下样本颗粒所体现出图像明亮程度以及像素值极小值分布规律的差异性,利用确定参数下的样本组建立图像特征对比模型。根据原位效果下图像特征与标准样本组的相似匹配度,对原位状态下的颗粒进行粒径范围的判断,实现实时在线反馈。

1 不同样本颗粒斑图成像分析

1.1 颗粒消光法呈现

一束强度为I0的平行光入射并经过含有均匀悬浮颗粒的测量区时,透射光强度将会发生一定程度的衰减,其衰减程度与颗粒大小和数量(质量浓度)等因素有关。在多分散颗粒流系统中,透射光强度I满足如下关系式:

(1)

式中,L为光通过颗粒系介质的距离;ND为颗粒总数;λ为入射光波长;Qext(λ,m,D)为消光系数,是关于粒径D、波长λ及相对折射率m的函数;f(D)为待求颗粒系的体积频度分布函数;Dmin为待测颗粒系粒径范围下限;Dmax为待测颗粒系粒径范围上限。

由式(1)可知,当激光源、颗粒材料特性以及光程L一定时,影响透射光强度I的关键因素为粒径分布和颗粒数量。

受固-液二相颗粒流的影响,均匀的激光束照射测量区域后,会在采集面上呈现出由不同光强大小产生的光场分布。光强大小体现光信号能量的高低,图像像素值大小与光信号的能量高低有关,光强信息在图像中的表征为明暗相间的区域分布,因此,图像阴影区域中包含着颗粒系中颗粒粒径范围大小和数量多少等目标信息,不同参数下的微细颗粒信息对应着透射光斑图像的不同图像特征规律。

1.2 原位在线颗粒成像系统

原位条件下透射光成像系统如图1所示,包括颗粒流输送部分和测量成像部分。颗粒流输送部分由球磨机、蠕动泵和循环管路组成;测量部分由半导体激光器、准直扩束透镜、观察池和采集相机组成。前期,课题组对微细颗粒的制备过程进行了大量的研究,设计了基于空化冲击与碰撞冲击耦合可控的微细颗粒球磨粉碎装置[17]。经球磨空化破碎后的颗粒流系统在蠕动泵的作用下从磨机中被抽取出来,通过循环管路进入到观察池内,观察池为两块高透光性玻璃板构成的具有一定间隔空隙的空间区域。对观察池的玻璃内外侧表面进行抛光处理,减小表面粗糙度,提高光线透过率。波长655 nm、功率30 mW的半导体激光器发出稳定光强的激光束,由准直扩束透镜形成直径范围20～30 mm的平行入射光垂直照射到观察池上,经颗粒系散射和吸收后,透射后的光信号呈现在成像平面上,最后由相机采集原始斑图成像信息。调整激光器与相机镜头的同轴度,标定相机清晰成像的位置坐标,所搭建的原位颗粒成像装置如图2所示,整个检测测量模块处于暗室环境中,以保证光照环境一致。相机采集到的图像信息通过计算机实时记录下来。

图1 颗粒球磨破碎原位检测模型示意图

图2 原位粒度检测实物装置图

1.3 确定参数下标准样本样品液的制备

为建立确定参数下的标准对照模型,需要获取一定粒径范围下的标准样本组。将磨机制备的石英砂颗粒按照筛网目数分级,即粒度为200目、220目和325目,三种颗粒样本粒度等级如表1所示。

表1 粒度等级表

在实验测量过程中设定颗粒物的质量浓度c。以球形颗粒为例,单一粒径范围下颗粒样本液浓度与颗粒数量之间的关系满足如下公式:

6cVr=NDρπD3

(2)

式中,Vr为容器体积;ρ为颗粒密度。

当颗粒粒径和容器确定时,样本液的质量浓度与颗粒数量之间成正比关系。为保证光的有效透射,满足颗粒不相关散射的颗粒数浓度如表2所示。

表2 不相关散射颗粒数量

按照标准颗粒球的特性参数设置颗粒样品液浓度比对实验组,标准颗粒球的密度ρ=1.05 g/cm3,满足不相关散射条件下颗粒的质量浓度为5.4977 g/L。以等比数列规律设置浓度梯度样本,如表3所示。将不同浓度状态下的三种样本液加入到实验球磨机中,作为标准参数状态并进行原位图像采集。

表3 浓度梯度样本组

2 图像特征分析与对比模型

2.1 斑图成像效果呈现

保证不同样本浓度状态下图像采集条件一致,调整相机的最佳成像距离并设定相机参数,如表4所示。

表4 采集相机参数设定

取样本2颗粒样本分析斑图特征的效果表征,相机在实验条件标准参数下原位采集的图像如图3所示。利用无参考图像质量评价方法[18]对斑图成像的图像标准差进行计算分析,数值区间为23～75,表明斑图中灰度级分散,图像质量满足检测需求。斑图的明亮程度随质量浓度呈现负相关的变化,在多分散颗粒流透射光成像中,颗粒数量多少是影响成像斑图效果的主要因素。

图3 同等环境下不同浓度状态透射光斑图

2.2 不同样本浓度下图像特征分析

图像像素值的大小与光强大小存在联系,受颗粒系的影响,图像的像素值特征信息反映不同颗粒分布,通过图像的数据化特征来分析体现颗粒特性的差异。对图像的三维像素值(各像素点的像素值)分布进行计算分析,求解像素值的数据均值;利用各像素点的像素值大小构建图像像素值分布函数,求解函数的极小值,求解后的极小值称之为像素极小值。统计相同数据量的极小值分布信息,不同样本参数对应不同的像素极小值分布情况,利用极小值的数据特征分布规律及统计数学模型建立对照模型。

2.2.1成像斑图像素值分布

对斑图进行数值化处理,计算图像像素值分布,不同浓度参数状态下图像各像素点的像素值大小分布如图4所示。三维像素值分布体现着光强的能量分布规律,光强值较大的地方像素值处于波峰位置;强度值较小的地方位于波谷位置。基于斑图的像素值分布计算像素值均值大小(图3),在0.14～5.40 g/L的浓度区间内,38倍浓度变化所对应像素均值的变化为4.18。

(a)c=0.14 g/L (b)c=0.21 g/L

(c)c=0.32 g/L (d)c=0.48 g/L

(e)c=0.73 g/L (f)c=1.10 g/L

(g)c=1.60 g/L (h)c=2.40 g/L

(i)c=3.60 g/L (j)c=5.40 g/L图4 不同浓度状态像素值分布

2.2.2像素极小值分布规律

颗粒系中颗粒的空间分布会对透射光的空间分布产生影响,经颗粒散射后光信息在成像平面上会出现波谷值,波谷值与不同样本颗粒的粒度信息相关。局部二值模式(local binary patterns,LBP)算法以3×3窗口中心像素值为阈值,将相邻的8个像素的像素值与其进行比较,若周围像素值大于中心像素值,则该像素点的位置被记为1,反之为0。基于光斑图像像素值分布,受颗粒粒径大小分布的影响,利用LBP算法特征分析图像的极小值分布情况,并对所检测的不同样本浓度的像素极小值信息利用分布折线图进行统计分析,如图5所示。以三种确定粒径范围已知质量浓度下的图像像素极小值特征规律作为标准参数下的对照模型,对原位实验条件下的颗粒悬浊液进行图像特征匹配,判断其粒径大小范围和质量浓度区间。

(a)样本1

(b)样本2

(c)样本3图5 不同样本参数像素极小值统计分布情况

2.3 对比模型的实验验证

选取71～75 μm粒径范围下的颗粒样本,配制质量浓度为4.0 g/L的样品液,以该参数作为初始浓度加入到原位球磨机中,分析验证对比模型的准确性和有效性。图6a所示为实验所获取的初始图像,计算并统计分析图像的像素极小值分布情况(图6b),分布规律如图6c所示。

(a)透射光斑图 (b)像素值分布 (c)像素极小值分布图6 样品液特征分析图

根据像素极小值的分布规律,利用两分布规律的相关性系数进行相似匹配程度的评价判断。相关性系数的定义如下:

(3)

其中,H1和H2代表两分布曲线,i和j代表像素极小值的数值大小,其取值范围为0～255,N为曲线图中划分的区域个数。结果在-1～1之间,绝对值越接近1相似性越强,匹配度越高。依据相关性的定义公式计算待测样品液与标准参数模型的相关性系数,结果如表5所示,以0.95作为临界值,标记数值绝对值大于0.95的数值。表5中数据表明,待测样品液匹配范围位于样本1下3.60～5.40 g/L的区间范围内,符合样本粒径范围及浓度组的数值范围。

表5 样品液与标准样本相关性系数表

原位条件下对未知参数下的颗粒悬浊液进行随机采样,所采集的图像信息如图7a所示,像素值如图7b所示,像素极小值分布规律如图7c所示。悬浊液样品与标准参数数据组的相关性系数如表6所示。

(a)透射光斑图 (b)像素值分布 (c)像素极小值分布图7 未知状态悬浊液特征分析图

表6 悬浊液样品与标准样本相关性系数表

如表6中数据所示,待测悬浊液对象与标准参数下的相关性系数最大值为0.978,数值表明,利用图像特征模型对比,预测未知状态下悬浊液的粒径范围为45～71μm、质量浓度为5.40 g/L。为验证模型匹配的准确性,利用Winner2008D型激光粒度仪对样品悬浊液进行粒度分布测定,样品液的粒度体积分布如图8所示,测得样品液中位粒径D50=45.552 μm,位于45～71 μm粒径范围内。结果表明,图像特征对比模型具有可行性,利用光斑图像的像素极小值分布规律可对原位状态下的颗粒悬浊液进行粒径范围初级判断。针对不同材料,随着标准样本的成像特征库增加,可适用不同材料、不同粒径范围与浓度等颗粒制备在线检测的需要。

图8 样品悬浊液粒度体积分布

3 结果与讨论

根据斑图特征对比模型的验证结果分析,基于消光法颗粒斑图成像特征库的建立,为微细颗粒制备过程的原位实时在线检测提供了方法参考。现有的微细颗粒粒度检测方法在进行粒度测量时,需要将颗粒制备过程中的颗粒样本从系统中取出,借助专业化的仪器进行粒度分析,整个检测过程存在时间损耗,且对颗粒制备过程有干扰,无法对制备过程进行原位随动检测。基于消光法斑图成像特征的原位粒度检测方法不用对颗粒制备过程进行干扰,可进行在线实时检测,测量结果可为微细颗粒制备过程的动态调整提供判断依据,有利于提高生产率。

检测方法通过斑图特征的分析匹配,对制备过程中的原位颗粒进行粒径范围的初级判断,测量精度要求不高,相较于专业化粒度分析仪器的精细化测量,误差对检测结果影响低。受斑图成像质量的影响,检测系统的误差来源于环境光和硬件系统的系统误差,以及斑图采集方式中的测量误差。实验分析中通过创建暗室环境以及相机参数的设定保证了成像环境条件的一致性,消除了误差对测量结果的影响,测量结果具有准确性和可靠性。

4 结论

微细颗粒材料在工业领域中具有广泛的应用前景,在微细颗粒制备过程进行实时在线检测对工业化应用具有重要意义。针对散射法测量粒度分布和图像分析方法在原位检测中的现实局限性,本文基于消光法测量原理,对原位实验条件下采集的斑图进行分析研究。选用三种粒径范围下的颗粒样本,采集不同质量浓度状态下的透射光斑图像。根据标准参数下光斑图像所体现的特征规律,基于成像斑图的像素值分布,进行像素极小值的统计分析,依据确定参数下的分布规律建立了标准对比模型库。利用已知粒径范围和未知粒径分布的两种样品进行模型对比实验验证,结果表明,模型库能够准确匹配粒径浓度区间并对悬浊液进行粒径预测判断。在原位制备粉体材料过程中,基于成像采集平台,利用图像的像素极小值分布规律可对制备过程的粉体粒径做出预估判断,为工业化颗粒制备过程进行实时控制提供有效方法。