于千源，郭超豪，张鹏飞，苗 芊，杨荣超，赵 航，曾 波，史占东，张 龙，吴晓松，王 松，黄 华，张 勍*

1. 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2 号 450001

2. 中国科学院安徽光学精密机械研究所，合肥市蜀山湖路350 号 230031

3. 浙江中烟工业有限责任公司，杭州市中山南路77 号 310024

透气度是卷烟纸、成型纸和接装纸等烟用纸张的重要物理指标之一［1］，调整卷烟纸透气度不仅可以控制卷烟的抽吸口数，还可以调控焦油、烟碱、一氧化碳等烟气有害成分的释放量［2-5］。烟草专用透气度测定仪是测量烟用纸张透气度的专用设备，使用前需要对仪器中的标准器具——烟草专用透气度流量盘（以下简称流量盘）进行流量值检定。为避免流量盘量值不准确而影响纸张透气度的量值传递，近年来针对流量盘的测量已开展诸多研究。国际标准ISO 2965—2009［6］对纸张透气度测量、流量盘结果修正等方面进行了相关规定；邵家存等［7］基于线性流量盘建立了三维数值仿真模型，选用Ergun方程计算流量盘内部多孔介质的流场，验证了流量盘两端的压差与出口流量呈线性关系，进一步研究了流量盘流量与环境压力、温度的关系；程静等［8］针对非线性流量盘研究了流量盘流量与大气压力和温度的关系，并推导出环境因素与体积流量之间的拟合方程；杨荣超等［9-10］对流量盘测量装置进行改进，并通过改变温度和大气压力对线性和非线性流量盘的修正公式进行了研究。基于以上研究，中国烟草标准化研究中心制定了JJG（烟草）18—2012《烟草专用透气度流量盘检定规程》［11］，通过测量流量计中微压差层流管的压差并经过换算处理后得到流量盘的体积流量（以下简称体积法），但该方法在测量过程中存在以下问题：①流量盘两端压差由针型阀控制，因压差不稳定，需要人工调整以保持两端压差稳定；②微压力范围内层流段温度和压力变化不明显且容易产生波动，需要对流量计进行频繁的流量标定；③对流量盘测量结果进行修正时，需要考虑环境因素（温度、大气压）对测量结果的影响。近期史占东等［12］基于质量流量测量法搭建了一种吸阻及通风率标准棒校准系统，该系统在保证校准结果准确性的同时提高了校准结果的重复性和稳定性。为此，建立一种基于质量流量法的透气度流量盘测量方法（以下简称质量法），通过测量流量盘的质量流量，自动反馈控制流量盘两端压差，以期实现流量盘的快速、准确测量。

1 材料与方法

1.1 材料

12种不同规格的透气度流量盘样品见表1。根据国际共同实验［13］将12种流量盘分为A类盘（流量20～100 mL/min）、B类盘（流量4 00～1 500 mL/min）、C类盘（流量5 000～10 000 mL/min）和D类盘（流量26 000～34 000 mL/min）。根据生产厂家及标称值所属区间对流量盘进行标记，12种流量盘分别来自法国Sodim公司、德国Borgwaldt-KC公司和英国Cerulean公司。

表1 不同规格透气度流量盘样品信息Tab.1 Sample information on air permeability standards of different specifications

1.2 设备与仪器

质量法透气度流量盘测量平台（自制）；Molbloc-L 质量流量端子（美国FLUKE 公司）；Molbox 质量流量控制器（美国FLUKE 公司）；FC 流量比例阀组（台湾高鹿兴业有限公司）；FCO560流量计（英国Furness 公司）；DPI-141 大气压计（英国Druck 公司）；Optic 精密露点仪（美国GE 公司）；RCY-1 铂电阻温度计（河北兴华电子仪器厂）；APM1200 精密绝压计（杭州佐格通信设备有限公司）；Y21-9610 储气罐（日本SMC 公司）；多功能I/O设备USB-6363（美国国家仪器公司）。

1.3 方法

1.3.1 质量法测量系统的建立

（1）如图1 所示，通过搭建的质量法透气度流量盘测量平台，压缩空气依次经过气体压力调节装置（1）、储气罐（2）、压力调节阀（3）、Molbloc-L 质量流量端子（4）、电气比例阀（5）进入流量盘。其中，气体压力调节装置可以控制上游压力并保护管路；储气罐用于稳定气路压力，避免管路中压缩空气波动对流量测量产生影响；压力调节阀用于调整和稳定气路压力；Molbloc-L 端子内置温度传感器、压力传感器，与Molbox 控制器结合可实现对质量流量的测量；电气比例阀开度由控制系统调节，实现对气路压力的控制；流量盘由夹具（7）固定，出口环境温度由铂电阻温度传感器（8）测量，两端压差由压差计（6）测量，环境大气压由大气压计（9）测量。

图1 质量流量法测量平台结构示意图Fig.1 Schematic diagram of mass flow-based measurement platform

（2）控制系统采用LabVIEW 软件开发，通过VISA串口通信模块实现对压差计和Molbox控制器相关数据的自动采集；根据接收到的压差信号，利用多功能I/O设备USB-6363的两路I/O输出线控制电气比例流量阀的开度，系统控制流程见图2。在系统运行过程中：①通过调整电压初始值、电压步长，设定流量盘两端压力值上下限，确定流量盘的压差范围；②控制系统读取压差计反馈的压力值并自动调整电气比例阀电压，直至达到压差设定范围，完成流量盘压差的自动调节。如图3所示，通过系统控制界面可以实时观测当前流量盘压差和通过流量盘的质量流量。

图2 测量系统控制流程图Fig.2 Control flow of measurement system

图3 测量系统控制界面Fig.3 Control interface of measurement system

（3）在系统运行过程中，通过调节气体压力调节装置和压力调节阀，使Molbloc-L质量流量端子达到启动压力；利用控制系统采集压差计读数后通过调节电气比例阀使压差计显示值稳定在设定范围（1 000 Pa±5 Pa）内，由于测量系统管路中的质量流量处处相等，此时Molbox控制器的读数即为流量盘的质量流量，按照公式（1）可以换算为流量盘的体积流量：

式中：Qv为流量盘体积流量，mL/min；Qm为流量计的质量流量，kg/min；ρ为标准条件下的空气密度，取1.292 8 kg/m3；P 为环境大气压 ，Pa；T 为环境温度，℃；Ps为标准状态下压力，取101.325 kPa；Ts为标准状态下温度，取0 ℃；ΔP为流量盘两端设定压差，取1 kPa；ΔP1为流量盘两端的实际测量压差，kPa。

1.3.2 方法验证

1.3.2.1 与体积法对比

在相同环境条件下（22 ℃，101.325 kPa）分别采用体积法［11］和质量法对表1 中12 个流量盘进行测量，每个流量盘重复测量6次，每次取10个读数的平均值作为测量结果。根据公式（2）和公式（3）计算两种方法测量结果的标准偏差（S）和变异系数（CV），评估方法的重复性；采用上述方法连续测量5个月，计算测量结果的极差和相对极差，评估方法的稳定性。

式中：S为重复性测量结果的标准偏差，mL/min；xi为第i次测量结果，mL/min；n为测量次数为n次测量结果的平均值，mL/min；CV 为重复性测量结果的变异系数，%。

采用体积法测量时，根据理想气体状态方程将流量计的体积流量换算为流量盘的体积流量，计算公式为：

1.3.2.2 与国际共同实验对比

根据国际共同实验的方法［13］，将质量法与CORESTA 组织的国际共同实验的测量结果进行对比。该共同实验由德国Borgwaldt-KC 公司（简称BKC）、英国 Cerulean 公司、法国 Sodim 公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院（简称ZTRI）参加。每家实验室在2 d内分别对每个流量盘重复测量6次，每次取10 个读数的平均值，计算6 次测量结果的平均值、标准偏差和变异系数。对同一流量盘，计算质量法测量结果与4家实验室测量结果平均值的差值，取差值的绝对值记为绝对偏差，取绝对偏差与4家实验室测量均值的比值记为相对偏差，以表征质量法与其他实验室测量结果的偏离程度。质量法测量结果记为ZTRI-M，4 家国际实验室的测量结果分别记为Lab A与Lab B、Lab C与Lab D。

2 结果与讨论

2.1 质量法与体积法对比分析

2.1.1 重复性分析

质量法和体积法重复性测量结果见图4。可见，A、B、C、D 4类流量盘采用体积法测量的最大标准偏差分别为0.271、2.463、17.478、45.266 mL/min，采用质量法测量的最大标准偏差分别为0.141、3.055、20.498、48.199 mL/min；两种方法对B、C、D 3类流量盘测量结果的变异系数均分布在0.2%左右，但在测量A 类流量盘时会有小幅度的波动，质量法和体积法最大变异系数分别为0.563%和1.117%，主要原因是A类流量盘流量较小，气体波动对其影响更明显，故存在数值不稳定现象，后期可通过优化夹具和管路系统来提高A类流量盘的测量重复性。

图4 质量法与体积法重复性分析Fig.4 Repeatability analysis of mass flow method and volume flow method

2.1.2 稳定性分析

体积法和质量法稳定性测量结果见表2 和表3。可见，在5个月的重复测量中，除D类流量盘外，两种方法对A、B、C 3类流量盘测量结果的极差与相对极差均较为接近，表明质量法测量稳定性与体积法基本一致。D 类流量盘的质量法最大极差为297.9 mL/min，体积法最大极差为128.2 mL/min，但相对极差较小仅为0.91%和0.39%，两种方法的极差大与该类盘的流量范围较大（250 000～33 000 mL/min）相关，相对极差小则表明测量数值的波动相对于流量盘数值本身并不明显，验证了质量法与体积法的稳定性较为接近。由于体积法测量管路中各点的环境温度和压力不同，从而导致体积流量不同，因此需要根据公式（4）对流量计和流量盘的测量结果进行修正；而对于本研究中建立的质量法，测量管路中各点的质量流量相等，故不受温度、压力等环境因素的影响，流经流量计的质量流量与流经流量盘的质量流量相等，利用流量计测得的质量流量即为流量盘的质量流量。此外，通过LabVIEW控制系统可实现流量盘两端压差的自动调节，提高了流量盘的自动化检测水平。

表2 质量法稳定性测量结果Tab.2 Measurement results of mass flow method stability

表3 体积法稳定性测量结果Tab.3 Measurement results of volume flow method stability

2.2 质量法与国际共同实验对比分析

质量法与4 家国际实验室测量结果的对比见表4 和表5。由表4 可见，Lab A、Lab B、Lab C、Lab D与ZTRI-M 测量结果的变异系数差异较小，整体分布在0.2%左右，表明质量法与国际实验室的测量水平相近。由表5 可见，ZTRI-M 与4 家实验室的相对偏差在1.91%以下，多数分布在1%左右，最小相对偏差为0.01%，表明质量法与国际共同实验的绝对偏差与相对偏差均处于较低水平，测量结果具有较好一致性。

表4 标准偏差和变异系数对比Tab.4 Comparison of standard deviation and coefficient of variation

表5 流量盘测量结果对比Tab.5 Comparison of standard measurement results

3 结论

基于质量流量法建立了一种透气度流量盘测量方法，能够自动调节流量盘两端压差并测得流量盘的质量流量，利用公式对质量流量进行转换即可得到流量盘的体积流量，可有效避免环境条件对测量结果产生影响。采用质量法对不同规格流量盘进行测量，并与体积法和国际共同实验进行对比，结果表明：①质量法与体积法相比，二者测量结果的变异系数集中分布在0.2%左右，相对极差分布在1%左右，具有相近的重复性和稳定性；②质量法与国际共同实验相比，二者测量结果的变异系数整体分布在0.2%左右，相对偏差多数分布在1%左右，最大相对偏差为1.91%，具有较好的一致性；③基于LabVIEW软件搭建的质量流量测量平台提高了测量装置的自动化程度，能够实现对流量盘的稳定、准确测量。