曹厚华 余 江

（1.电子科技大学广东电子信息工程研究院，东莞 523808；2.东莞市东电检测技术有限公司，东莞 523808）

了解亚表面缺陷的形成机理，有助于控制亚表面缺陷的产生。光学材料亚表面缺陷深度与材料的机械特性密切相关。材料去除机理一般可以分为脆性断裂和塑性形变两类[1]。通常情况下，脆性断裂是通过空隙和裂纹形成扩展、剥落及碎裂等而产生。光学晶体进行超精密加工的技术难度系数较大，容易对光学晶体亚表面造成损伤。为保证光学晶体的质量，需要对晶体表面进行缺陷检查。晶体表面光滑能够提高光学晶体的质量和可利用率，符合现代电子学、短波和强波光学中的基本应用标准。光学晶体属于硬脆性材料，只有采用超精密加工方法才能够打造出超光滑的表面。超精密加工技术不到位，光学晶体的表面就达不到超光滑标准，光学晶体就无法应用于其他器件，不仅降低了其利用率，甚至还会影响其他器件的质量，不利于其他产品的生产和加工，从而影响生产加工的整个过程和成品率[2]。

1 亚表面缺陷对光学元件的影响

亚表面缺陷会造成光路的散射和衍射，导致元件产生Fe、Cu以及Ce等杂质。另外，它还可能改变光学元件材料的折射率、散射特性以及机械强度等。所以，亚表面缺陷是造成元件抗激光损伤能力下降的主要原因之一。元件损伤方面主要包括诱导激光损伤和高功率激光的辐照损伤等。

2 光学晶体精密加工亚表面损伤的表现形式

光学晶体精密加工过程主要包括磨削、研磨和抛光3个阶段。每个加工阶段加工产生的亚表面损伤存在着较大区别。在传统光学晶体精密加工过程中产生的亚表面损伤，可以按照加工过程和损伤情况分为磨削残留痕迹、研磨缺陷、研磨麻点以及裂纹4个类别。第一，磨削残留痕迹。磨削加工主要是针对光学晶体元件的成形，使用的磨料粒度大，材料去除效率较高，主要采用脆性断裂方式加工工件，使工件形成需要的面形和尺寸。使用的磨具表面会有很多金刚石颗粒，能够快速车削加工元件表面，会在光学晶体元件表面留下严重缺陷，还会在表面以下产生较深的纵向裂纹和参与应力，最终导致光学晶体元件形成亚表面损伤。第二，研磨缺陷。在进行光学晶体元件的研磨加工过程中，需要实现对材料的有效去除，同时要有效保证元件的面形精度，因此需要采用质地坚硬、菱角清晰的氧化铈、碳化硅或者金刚石颗粒作为磨料。这个加工过程对磨削加工导致的亚表面损伤具有一定的去除作用，也会产生新的亚表面损伤，同时可能与磨削加工过程中产生的亚表面损伤形成相互作用，导致亚表面损伤层的扩展。第三，研磨麻点。光学晶体元件紧密加工的第3步是进行抛光处理，使晶体获得更高的精密度面形和较低的表面粗糙度。使用的抛光颗粒具有较低的坚硬度和较大的粒度，同时具有较好的破碎性，所以不会使光学晶体元件产生明显的、特别深的纵向裂纹。但是，如果这个过程存在团聚的大颗粒或者抛光过程采用较大的正压力，仍然会使晶体元件出现细小的道子。第四，裂纹。光学晶体元件的炮管工序结束后，位于晶体表面下的亚表面仍然存在损伤的情况时，就会呈现出网状的裂纹。

3 亚表面损伤产生的机理

在进行精密加工的过程中，光学晶体元件不同工序对元件材料的去除方式不同，产生的缺陷结构也会存在一定的差距。所以，通过分析缺陷的形貌、分布情况以及深度，能够更好地对每个加工工序进行精确控制，从而实现对光学晶体元件的更好加工。裂纹的形成可以分为形成阶段和扩展阶段两个阶段。从微观上来说，固体的力学性质是由其原子结构决定的，因此其产生裂纹扩展的过程是分子键断裂的过程。在结晶材料中，沿着结晶原子键会发生张性断裂和剪性断裂两种情况。其中：张性断裂是材料在正应力的作用下，原子结构键受到破坏而形成沿着晶体平面的低能断裂；剪性断裂则是在切应力作用下，晶体的一部分沿着一定的晶面相对另一部分产生移动的现象。从宏观角度分析，脆性断裂起始于一个接触的应力场，这个应力场是由几何性能和材料性能共同决定的，而形成裂纹是由于荷载的施加和卸载产生的。通过尖锐的压头对材料表面施加一个垂直荷载，会形成中位裂纹和侧向裂纹。尖锐的点接触会导致非弹性的不可逆变形，随着荷载的增大，达到相应的临界条件，会使变形区内的一个或者多个缺陷变得不稳定，最终在受拉的中位面上形成亚表面的中位裂纹。如果荷载达到临界值后继续增大，就会导致中位裂纹继续向下扩展。在进行载荷卸载的过程中，随着弹性元组的逐渐恢复，中位裂纹会在表面下放闭合，但是表面上的残余应力场还处于张开状态，所以当压头离开晶体元件表面时，残余的应力场会占据主导地位，导致表面的径向裂纹进一步扩展，会在变形区的底部附近诱发一个向斜侧扩展的侧向裂纹次生系统。直到压头完全离开晶体元件表面，裂纹扩展才会停止。

4 光学晶体亚表面缺陷检测法

4.1 使用酸蚀法观察亚表面缺陷

酸蚀可以暴露元件亚表面缺陷，使其更容易观测。酸蚀可以去除元件表面的抛光层。抛光层的化学特性和物理结构具有特殊性，含有高浓度物质，吸收光子的同时会产生大量热，会间接增加对元件本身的损伤[3]。所以，使用酸蚀需先行去除元件表面的抛光层，减小元件表面受到的磨损。控制酸蚀的度，把元件腐蚀到容易观察的程度，有利于实验人员在显微镜下更清晰地观测元件的受损情况，以便进行正确的评估。

4.2 使用击坑法观察亚表面缺陷

击坑法观察亚表面缺陷需要控制实验强度，会对光学晶体造成二次伤害。实际上，专业的研究领域不乏对击坑法的模拟实验，也有很多实验单位自行研发了击坑装置。所以，击坑法是一项相对成熟的技术。研究人员深入分析击坑法的原理和实际应用，发现其优势在于操作简单，不需要提前进行精密测算，也不需要十分复杂的数学和物理公式，可广泛应用于光学元件的检测。击坑法检测光学元件的亚表面损伤，需要用到配套的实验装置，且检测过程采用人力操控。对硬度较大的材料进行击坑实验时，需要耗费较大的人力。击坑法虽然会对光学晶体的表面造成额外损伤，但是操作容易，能够使光学晶体亚表面的划痕和凹坑等损伤痕迹清晰暴露，使得观察更加直观。

4.3 使用共聚焦荧光显微镜观察亚表面缺陷

酸蚀法需要控制酸的浓度，操作不慎会对光学晶体造成二次伤害。使用共聚焦荧光显微镜观察光学晶体亚表面缺陷，不会对光学晶体本身造成损害。共聚焦显微镜精度大，进行精密观测时优势明显，在光学晶体亚表面损伤观测中应用广泛且运用手段先进成熟。观测光学晶体表面时，考虑到光学晶体表面抛光层的物理结构和化学特性，使用共聚显微镜的荧光模式观察效果更佳。由于光学晶体的凹坑和裂痕等损伤存在于光学晶体亚表面的抛光层，如果对光学晶体的亚表面的损伤进行观察，需要用到精度很高的观察仪器。共聚焦显微镜的荧光模式的分辨率极高，可以达到亚微米量级。相比酸蚀法，共聚焦荧光显微镜更胜一筹。共聚焦荧光显微镜可以通过电信号还有其他模拟电子技术记录图像，能有效减少其他漫散射和平行散射等带来的光线干扰[4]。它不仅被广泛运用于物理研究领域，而且在生物实验研究方面具有重要作用，如观察生物细胞的结构和组织切片等，是生物学研究领域重要的观察工具。

4.4 使用全内反射显微镜法观察亚表面缺陷

光学晶体亚表面损伤缺陷的观察方法可以分为两种，一种叫做有损检测亚表面缺陷法，另一种则是无损检测亚表面缺陷法。酸蚀法观察亚表面缺陷和击坑法观察亚表面缺陷属于有损检测亚表面缺陷法，共聚焦荧光显微镜观察光学晶体的亚表面缺陷属于无损检测亚表面缺陷法。全内反射显微镜法观察亚表面缺陷不会对光学晶体的亚表面产生额外的损伤，致力于解决酸蚀法和击坑法带来的额外损伤问题以及共聚焦荧光显微镜仪器过于复杂的问题。它不会对光学晶体亚表面造成额外损伤，还能完成高精度观测。

全反射显微镜观察法是由LLNL实验室提出的，当时观察技术不成熟，实验成本有限，仪器简陋，只限于对口径较大的光学晶体元件的亚表面进行观察。现阶段全反射显微镜观察法引起越来越多的科研人员进行研究，以期能够得到广泛应用，辅助光学晶体亚表面损伤检测，提高光学晶体质量。全内反射显微镜和计算机科技巧妙结合，在实验过程中能够提高计算机处理过程的效率，以便对实验结果进行更加科学合理的处理。

过去实验人员采用明场技术进行显微镜观察，明场技术对光学晶体亚表面的粗糙程度观测效果较好，但不适用于光学晶体的高精度观察。现在研究人员发现，运用暗场技术的全内反射显微镜更适用于观察光学晶体亚表面的损伤程度。进行这类观测实验，能更加清晰地观察到光学晶体亚表面下抛光层的凹坑和裂痕等。因为暗场法的全内反射显微镜对光的散射十分敏感，通过对不同折射率进行分析对比，能够甄别出缺陷位置。全内反射显微镜因为其高精度和暗场法的运用可以观察到更多数量和更大尺寸的亚表面损伤痕迹，为实验人员判定光学晶体亚表面的损伤提供了可靠依据。

全内反射显微镜通过光在亚表面完好无损区域和受损区域折射率的不同获得检测结果，所以必须减少观察实验中其他光线的干扰。运用全内反射显微镜观察晶体亚表面的划痕或者凹坑时，实验人员应该精密计算射入光线的入射角。实验结果证明，入射角的大小与观察实验造成的干扰成正比[5]。入射光线的入射角越大，对观察实验造成的干扰越大；反之，入射光线的入射角越小，对观察实验造成的干扰越小。所以，实验人员在进行观察实验时，应该严格按照实验标准控制入射角的大小，把入射角控制在临界状态，才能观察实验中更多的缺陷数量。

5 结语

文章主要阐述了光学晶体亚表面损伤观察领域中运用较多的一些方法。酸蚀法和击坑法操作简单，但是有损光学晶体亚表面。共聚焦荧光显微镜观察法观察过程比较复杂，但是无损光学晶体亚表面。目前，较为先进的是全内反射显微镜法观察亚表面缺陷，能够在无损光学晶体亚表面的同时灵敏捕捉光的折射，通过分辨光的折射率来辅助实验人员判断光学晶体亚表面的损伤。