蘑菇中金属元素（铁钙）含量测定

2023-01-05吴佳娜王若男

农产品加工 2022年21期

吴佳娜，王若男，王琦

（太原工业学院，山西太原 030008）

蘑菇含有丰富的赖氨酸、蛋白质、少量的脂肪，以及铁、锌、钙、硒等多种矿质元素和微量元素，具备较高的营养价值和保健功能，老少皆宜。我国蘑菇资源丰富、价格实惠，是百姓家中较为常见的食材。金属元素在人体生理活动中承担着不可替代的重要作用，是人体生理活动不可缺失的矿质元素。如铁、钙元素摄入不足，会导致免疫功能下降、贫血、生长迟缓等各种疾病[1]。蘑菇种类不同，所富含的金属元素含量也有差异。目前，对钙和铁元素含量的测定主要采用电感耦合原子发射光谱法（ICPAES 法）、比色法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度电化学法、同位素稀释质谱法等、原子发射光谱法等[2]。ICP-AES 法需要优化前处理条件、耗时长、步骤繁琐、仪器昂贵，比色法精确度差[2]；石墨炉原子吸收光谱法常用于测定铅和镉元素，单元素测样[3]；原子荧光光谱法可用于的元素检测较为局限[4]；分光光度电化学法可以有效测量痕量元素[2]；同位素稀释质谱法常需要与质谱法结合使用[5]。目前，应用光谱法测定的研究报道较少，且对蘑菇中金属元素的测定还未见报道。研究旨在建立简单可行、合理的测定方法，通过干灰化法-紫外可见分光光度法对市售蘑菇中铁、钙进行检测，为评价不同种类的蘑菇质量提供了重要的理论依据和实际意义，在防治金属元素缺乏和合理膳食方面具有现实意义。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器与试剂

材料：金针菇、平菇、香菇，购自太原市美特好超市。

仪器：TU-1901 型双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器公司产品；SX-G07123 型马弗炉，天津中环电炉股份有限公司产品；CP214 型电子天平，奥豪斯仪器上海有限公司产品。

试剂：硫酸亚铁铵（分析纯）、邻二氮菲（0.15%）、盐酸羟胺（10%），天津市北辰方正试剂厂提供；乙酸钠（分析纯），天津市天大化工实验厂提供；乙酸（分析纯）、氯化铵（分析纯），天津市科密欧化学试剂公司提供；无水氯化钙（分析纯），天津博迪化工股份有限公司提供；酸性铬兰K（分析纯），天津市光复精细化工研究所提供；氨水（分析纯），广东省精细化学品工程技术研究开发中心提供。

1.2 试验方法

1.2.1 蘑菇样品的前处理

首先用去离子水将鲜蘑菇清洗干净，再把它放置于烘箱中烘干，并将其研磨至碎末状装在小烧杯中，最后用保鲜膜封住烧杯口，并标记蘑菇种类。小烧杯放在干燥环境中，整个过程确保无污染。

样品消化：用干灰法进行前处理，称取1.0 g 蘑菇粉于坩埚中，盖上盖子，放入马弗炉中，设置温度500 ℃，灰化时间8 h，冷却后用浓度为0.1 mol/L的盐酸将灰分溶解，倒入100 mL 容量瓶中用去离子水定容。

1.2.2 测定铁离子试验方法

（1）溶液配制。100 μg/mL 铁的标准溶液：称取0.070 2 g 药品硫酸亚铁铵，用去离子水溶解，移入100 mL 容量瓶中定容并摇匀。

醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 值5）：称取2.722 4 g醋酸钠，用去离子水溶解并定容至100 mL 容量瓶，吸取其中的70 mL 至另一个100 mL 的容量瓶，再吸取0.2 mol/L 的醋酸溶液30 mL 倒入其中混匀即可。

（2）标准曲线。吸取铁标准溶液1.0 mL，依次加入质量分数为10%的盐酸羟胺溶液1.0 mL、醋酸-醋酸钠缓冲液5.0 mL、质量分数为0.15%邻二氮菲溶液2.0 mL，用去离子水定容至100 mL，摇匀，静置15 min。用水作空白对照，紫外可见分光光度计进行全谱扫描得到最大吸收波长为512 nm。

分别吸取0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60 mL铁的标准溶液于6 个100 mL 容量瓶中，再依次加入还原剂盐酸羟胺溶液1.00 mL，醋酸-醋酸钠缓冲液5.00 mL，显色剂邻二氮菲溶液2.00 mL，用去离子水定容至100 mL，摇匀；静置15 min 后，在波长512 nm处测定其吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线。

（3）样品的测定及加标回收率的测定。①样品测定，分别吸取金针菇、平菇、香菇样品溶液10.0 mL，然后加入同1.2.2（2）一样量的还原剂、缓冲剂、显色剂的量，定容至25 mL，摇匀，静置15 min 后在波长512 nm 处测定其吸光度。做3 组平行试验。②加标回收率，吸取铁的标准溶液1.0 mL，定容至100 mL，得到1 μg/mL 铁的标准溶液。依次吸取10.0 mL 的金针菇、平菇、香菇样品溶液，加入含有相同铁元素量的之前稀释好的铁的标准溶液，然后依照上述测定铁含量的方法于波长512 nm 处测定吸光度，根据标准曲线得到对应的质量浓度，计算加标回收率。

1.2.3 测定钙离子试验方法

（1）溶液配制。①100 μg/mL 钙的标准溶液，称取药品无水氯化钙0.027 5 g，用去离子水溶解，移入100 mL 容量瓶中定容并摇匀。②0.25%酸性铬兰K，称取酸性铬兰K 0.250 0 g，用体积分数为0.1%的乙醇溶液溶解并定容到100 mL。氨-氯化铵缓冲液（pH 值10）：称取药品无水氯化铵5.401 5 g，用20 mL 去离子水溶解，吸取浓氨水35 mL 与之混匀，定容至100 mL 并摇匀。

（2）标准曲线。取7 个50 mL 的容量瓶，分别加入0，2.00，3.00，4.00，6.00，7.00，8.00 mL 的钙的标准溶液，再依次加入2.50 mL 的缓冲液、1.50 mL的显色剂酸性铬兰K，定容至50 mL，摇匀，静置10 min 后，于波长470 nm 处以水为参比，空白为样品调零，以测定其吸光度。

（3）样品测定及加标回收率测定。①样品测定，分别吸取10.0 mL 的金针菇、平菇、香菇样品溶液，然后加入同上的缓冲液、显色剂，定容至25 mL，于波长470 nm 处测定其吸光度。平行做3 组。②加标回收率，称取0.277 5 g 的无水氯化钙，用去离子溶解并定容至100 mL，配制成质量浓度为1 mg/mL 的钙标准溶液。依次吸取10.0 mL 的金针菇、平菇、香菇样品溶液，加入含有相同钙元素量的前面配制好的标准溶液，然后依照上述测定钙含量的方法于波长470 nm 处测定其吸光度，根据标准曲线找到对应的质量浓度，计算加标回收率。