封丘县公共检验检测中心 贺伯珏

在检测行业，只有具备相应资质的检测机构才可以进行相关的检测活动，出具的检验报告才具有法律效力。实验室资质认证的过程涉及人员、仪器、材料、方法、环境、检测等方面的很多内容，要求非常严格。笔者从2021 年5 月至2022 年2 月经历了2 次实验室资质认证，现将发现的若干问题剖析如下：

一、检测仪器设备经过第三方检测机构检定校准后，不能直接投入使用

检测仪器经过第三方检测机构检定校准后，检验人员应当对仪器设备检定校准的结果先进行确认，确认结果与检定校准结果相符时方可正常使用。根据检验室质量体系文件中的期间核查规程，气相色谱仪的FPD和ECD 检测器分别农药单标连续6 针进样，FPD 检测器显示峰面积为815.143 25、802.556 88、814.718 75、816.669 37、812.565 25、804.610 23，RSD 为0.74%；ECD 检测器显示峰面积为824.453 49、817.331 24、824.34430、822.502 56、822.926 70、824.735 17，RSD为0.34%。校准证书要求相对标准偏差RSD 不超过3%，FPD 检测器确认结果0.74%和ECD 检测器确认结果0.34%均在校准证书允许范围之内，证明确认结果与校准结果相符。千分之一电子天平，检定证书要求示值误差不超过0.005 g，用天平自带的50 g 砝码进行6 次称质量，数据分别为50.001 g、50.002 g、50.000 g、49.998 g、50.000 g、50.001 g，确认结果误差0.002 g 在校准证书允许范围之内，证明确认结果与校准结果相符。

仪器设备经过检定校准并确认后，需要粘贴绿色合格使用标签，标签上填写的确认日期不能和校准日期相同。本次确认日期应在仪器设备校准证书日期之后，下次确认日期应在下次检定校准证书日期之前，保证仪器设备一直处于校准好的状态，确保检测工作质量，符合质量管理体系文件要求。

二、试剂耗材直接入库或领用，必须进行技术验收记录

检验检测采购的试剂耗材必须进行技术验收后，方可领取使用，以确保检验数据准确。因此，笔者进行了弗罗里矽柱的详细验收记录：一是包装。外包装规范，完整；内包装密封、避光。二填料。柱子填料紧实，无断层、脱层现象。三是流速和过滤效果。柱子使用时流速均匀，样品色素可以有效过滤在柱子内，滤液颜色明显变轻。四是小柱填充物的纯净度。正己烷5 mL 过滤弗罗里矽柱，滤液上机检测，基线平稳无杂质。五是回收率试验。样品添加0.2μg·mL-1的甲氰菊酯标液，经过弗罗里矽柱过滤，用检测仪器检测甲氰菊酯回收率95%，符合GB/T27404—2008 要求。

三、根据仪器设备使用需求分别制作记录表格

在检测过程中，仪器设备使用记录表格不能统一格式，应根据不同仪器设备的功能和需求制定相应的使用和维护记录表格，并分别编制不同的文件编号，保证记录信息的完整和详细。

四、保证检验报告内容的完整性

检验报告中农药残留原始记录表缺少标液配置信息，检测人员在填写农药残留原始记录时，应在表上增加标液配置信息一栏，把详细记录的标液配置表附在原始记录表后，保证检验报告内容的完整性。

五、严格按照标准设置检测方法参数

气相色谱检测方法以往都是采用相同型号仪器使用过的各项参数作为参考进行检测方法设置。2016 年6 月笔者所在检测单位参加河南省农产品质量安全检测中心举办的农产品质量安全检测能力验证，｜Z｜≤2 表明该实验室的能力优秀，顺利通过考核。2016 年10 月封丘县公共检验检测中心与新乡市农产品检测中心进行农药残留实验室间比对，比对结果合格。2017 年1 月封丘县公共检验检测中心通过了河南省质量技术监督局的资质认定和河南省农业农村厅的检验检测机构考核。2021年2 月封丘县公共检验检测中心与获嘉县公共检验检测中心进行农药残留实验室间比对，比对结果合格。机构整合后成立的封丘县公共检验检测中心，隶属于市场监督管理系统，所出具的检验报告，作为市场监管的执法依据，必须经得起司法鉴定、行政复议、行政诉讼的考验，所以仪器设备使用时必须要严格按照标准设置检测方法参数。

六、检验报告中检测参数应与检测方法相对应

申请认证的37 种农残参数中，36 种采用的标准是《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T761—2008），只有甲基异柳磷需要采用《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》（GB/T5009.144—2003）。虽然检测方法不同，但经过实验证明按照NY/T761—2008 方法样品加标0.2μg·mL-1后进行前处理，甲基异柳磷的回收率是94%～102%；按照GB/T5009.144—2003 方法样品加标0.2μg/mL 后进行前处理，甲基异柳磷的回收率是105%～110%。两者均符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》（GB/T27404—2008）的标准要求，被测组分含量在0.1～1 mg·kg-1，回收率范围在80%～110%之间。通过实验证明，以上2 种标准方法均能满足农药残留甲基异柳磷的要求，对甲基异柳磷的检测都适用，可以用NY/T761-2008 方法进行甲基异柳磷残留检测的前处理。但在检测报告中还应该根据不同的检测参数，分别标注相对应的检测方法。

综上所述，资质认定过程中遇到的这些问题，可能不算大问题，但积累多了就会对检测结果造成影响，所以一定要从各个方面、各个环节严把质量关，切实做到系统化、规范化、标准化，保证质量体系正常运行，确保检测结果的准确性。