磷石膏库废水利用于磷矿反浮选的试验研究

2022-12-01张鑫，孙堃

化工设计通讯 2022年10期

张鑫，孙堃

（1.新洋丰农业科技股份有限公司，湖北荆门 448100；2.荆门新洋丰中磷肥业有限公司，湖北荆门 448100）

目前，我国磷石膏年产量约7 000万t，占工业副产磷石膏70%以上[1]，严重影响生态环境。2019年4月中华人民共和国生态环境部印发《长江“三磷”专项排查整治行动实施方案》[2]，其中将磷石膏库作为整治重点工作之一。磷石膏库含有大量废水，其含有一定的磷酸根离子、硫酸根离子，呈酸性。如果采用废水处理，将消耗大量的人力、物力和财力。若采取回收技术可以在很大程度上节约水资源，并有效减少排污量，其能全面提高经济和环境效益[3]。

将磷石膏库废水澄清后代替生产过程中部分新鲜水[4]，作为磷矿反浮选生产抑制剂和补充水，可有效实现废水无害化、资源化综合利用，为磷石膏库废水用于磷矿反浮选工艺提供理论指导。

1 实验准备与方法

1.1 实验样品

试验样品采用的是湖北省钟祥市某公司磷矿石，生产用水和磷石膏库废水（以下简称“废水”）基本性质如表1所示。

表1 实验用水的基本性质

磷矿石：品位（α）P2O523.0%；MgO 5.2%；硫酸浓度10.0%；磷酸浓度20.0%。

1.2 实验仪器

球磨机，单槽浮选机，烘箱，pH计，量筒，移液管，烧杯若干，电子秤等。

1.3 实验方法

（1）磷矿石破碎至1~3mm备用；废水2 000mL分别静至后待用，配制100mL捕收剂2.5%备用，实验条件如表2所示。

表2 实验条件

（2）取250g矿样，加125mL水进行研磨后，转至浮选槽中，将pH调整至5.0；启动浮选机搅拌3min，加入反捕收剂搅拌3min，加入抑制剂搅拌3min后开始进行浮选，计时3min结束后，将精矿和尾矿分别进行化验，分析精矿（β）和尾矿（θ），分别计算精矿产率（Wn）和磷回收率（Qn）。

2 结果及分析

2.1 废水作为抑制剂对比实验

将废水作为抑制剂，分别按1.0%、2.0%、4.0%和6.0%添加比例进行浮选，对比磷酸作为抑制剂浮选指标，结果如表3所示。

表3 废水作为抑制剂对比实验

实验表明：随着废水使用比例不断增加，精矿P2O5逐渐下降，MgO逐步上升，尾矿P2O5逐步下降。当添加比例2.0%，精矿P2O529.95%，MgO 1.18%，尾矿P2O512.65%，与使用磷酸添加比例0.5%时，精矿P2O530.25%，MgO 1.09%，尾矿P2O512.85%的指标基本一致，说明废水可作抑制剂使用。同时论证了磷酸根离子作为定位离子在磷矿表面上牢固吸附，妨碍了捕收剂脂肪酸根离子同磷矿无表面的作用，使得磷矿物的上浮率随磷酸用量增加而迅速下降[5]的理论。

2.2 废水作为调整剂的对比实验

将废水作为调整剂，按生产用水10%混配与硫酸作为调整剂进行对比实验，结果如表4所示。

表4 废水作为调整剂的对比试验

试验表明：废水作为调整剂按生产用水10%比例进行混配，废水按0.5%进行添加时精矿P2O529.65%，MgO 1.32%，尾矿P2O512.25%，与硫酸作为调整剂，废水按4.0%进行添加时精矿P2O529.25%，MgO 1.55%，尾矿P2O511.89%指标相近，说明磷石膏库废水与生产用水进行混配可用于浮选。

废水按生产用水的10%混配后，同时作为抑制剂添加2.0%时，精矿P2O5下降至27.92%，MgO上升至1.98%，尾矿P2O5下降9.78%，表明磷石膏库废水使用过量，磷酸盐富集，抑制磷矿上浮。同时，论证了在浮选槽中存在的硫酸根离子、磷酸根离子，它们在磷酸盐与碳酸盐脉石矿物反浮选分离中的作用主要有：选择性抑制磷酸盐、调整pH、活化碳酸性矿物[6]。

2.3 废水浮选指标对比

分别将废水作为调整剂和抑制剂，与硫酸作为浮选pH调整剂，磷酸作为抑制剂进行对比实验，结果如表5所示。

表5 废水浮选经济指标对比

实验表明：废水混配pH5.0，进行反浮选，浮选尾矿P2O512.25%，10.69%分别较硫酸混酸浮选尾矿P2O512.85%，11.05%低0.60%和0.36%；精矿P2O529.65%，28.65%分别较硫酸混酸精矿P2O530.25%，28.85%下降0.70%和0.20%；同时，精矿产率和磷回收率平均较硫酸混酸上升2.25%和1.89%。在精矿指标满足生产需求的条件下，磷石膏库废水综合利用于磷矿反浮选。