蒋 涛，罗志会

(1 中集车辆太字节汽车车厢科技(镇江)有限公司，江苏 镇江 212000；2 江苏耘农化工有限公司，江苏 镇江 212000)

1 基本情况

作者曾服务的一家化学合成企业，期间公司投资新建了一条自动化程度较高的农用杀菌剂原药生产线，设计产量年产1000吨，生产线部分工段控制采用和利时DCS+SIS系统，公用工程控制采用西门子S7-300PLC系统，外购成套设备采用西门子S7-200PLC系统，所有成套设备都加装EM277通讯模块，这样利用profinet-DP通讯协议将DCS控制系统、公用工程控制系统、成套设备等连接在一起，实现了整个厂区的生产工艺数据、设备状态等信息互联，并集中显示并控制。工艺、设备部门的工程技术人员通过分析控制系统记录、储存下来的数据，修改工艺参数、改进控制方案等便于更安全高效的生产。

在生产过程中，含有硝酸成盐工艺。工艺过程是在含量26.1%的含苯有机物中滴入一定量的硝酸，硝酸泵先将硝酸泵入高位计量釜，含苯反应物泵入低位硝酸成盐釜(10000 L)，准备物料的同时，成盐釜在夹套中使用冷冻水，将釜温降至20.0 ℃，一切准备就绪后开始滴加硝酸。

反应釜内是一个复杂的物理化学反应过程，具有滞后大、非线性严重等特点，因此我们必须实现对反应釜温度的精确控制[1]。最重要的就是控制釜内温度的恒定，这不仅决定着产品的质量和生产效率，也在很大程度上决定了生产过程的安全性[2]。在设计硝酸成盐工序的控制系统时，常规的方案是根据釜内温度控制硝酸滴加气动阀的开度。由于硝酸滴加反应既要保证温度恒定，又需要保证硝酸滴加的速度，符合工艺和生产的要求。因此最适合的控制方案是在硝酸的滴加管道上加装了滴加气动调节阀和微小流量电磁流量计，通过设定滴加流量，控制系统进行PID运算(PID方法是一种基于过程参数的控制法，其控制原理简单，实现方便，但在控制对象非线性时变、给定突变、大时滞系统等情况下，过程模型难以确定，参数调整往往比较困难，即使可行也因调整时间过长，超调量过大，使控制效果不佳[3])，控制滴加调节阀的开度，从而稳定滴加流量。只要冷冻水能够保证足够的流量，便可以实现釜内温度的恒定，这样既可以满足生产节拍，又可以保证系统安全。

在试生产时，操作工在深夜12点左右开始硝酸成盐的生产，由于是试生产而且还是夜班，为确保安全，现场的工艺、设备人员调低了控制系统部分参数值上限，如成盐釜停止滴加硝酸的温度上限调整到35 ℃(工艺要求不超过40 ℃即可)，硝酸瞬时滴加流量控制在0.1 m3/h(工艺要求瞬时流量为0.2 m3/h),见图1。

图1 瞬时流量控制图

从图1中可以看出，滴加调节阀很好的执行了指令，流量反馈非常平稳，完全符合工艺要求，将硝酸滴加流量控制在要求范围内，与此同时釜内温度从20 ℃开始逐渐上升(图2)。

图2 温度曲线图

由于滴加流量稳定，温度上升非常缓慢，在0：15-2：15的时间里一切正常，所有的参数都控制在要求范围之内，反应釜的温度从20 ℃上升到29.3 ℃，远低于操作规程里规定的值，按照此流量，还有1 h就将完成滴加，这时却出现了意外情况。到了2点20分，突然出现温度急剧上升的现象(图3)。

图3 温度急剧上升图

在12分钟的时间里，反应釜的温度从32.6 ℃上升到 38.6 ℃，超过了控制系统设置的35 ℃，这时控制系统及时响应。图4中可以看到，控制系统在2点30分，硝酸滴加流量为零，说明系统已经自动关闭了滴加硝酸的调节阀。

图4 停止滴加硝酸的流量记录

同时系统报警，操作人员加大了冷冻水流量，可反应釜的温度依然上升了3 min左右直到39 ℃才终止(图5)。

图5 停加硝酸后温度上升图

2 分析与讨论

根据图5温度曲线，在工艺流量稳定的情况下，温度为什么还会突然上升。有研究表明：在聚丙烯装置异常工况早期预警案例分析中，以聚合釜升温过程中上温为目标参数，实时检测上温变化趋势，识别间歇过程工况，并且在上温升温速率过快但温度未超出分布式控制系统(Distributed control system，DCS)阀值时发出报警[4]。受此启发，同时为了避免再次发生，我们仔细分析了反应釜温度的历史数据曲线，并把它分为两阶段，第一阶段是开始滴加到急速升温之前，也就是0点30分至2点15分，这段时间温度上升了9.7 ℃，计算出温升斜率为0.101。第二阶段是2点21分至2点33分，这段时间温度上升了6 ℃，计算出温升斜率为0.5。我们绘制了此次滴加反应的斜率图(图6)，图中斜率突然呈现指数级的增长。

图6 温升斜率图

我们分析有三个可能的原因，一是滴加反应的特性，根据查阅的资料，其反应速率和温度关系见图7，两者比较可以看出硝酸滴加反应的温度曲线类型应该是介于第一类和第二类之间，我们更偏向第二类，及反应温度到达一定时，反应速率会以爆炸级上涨。二是反应釜容积较大，采用常规搅拌可能效果不均匀，存在局部温度高于测量值的情况。三是采用全封闭搪瓷套管加导热油间接测量的测温方式存在时间滞后。因此一旦温度达到临界值，冷却装置起不到任何作用。

图7 滴加反应温升类型

3 改进措施

首先，彻底否定了工艺人员提出的用反应釜温度和滴加阀门进行联动调节的方案。其次需要完善现有检测和控制方案，增加提前预警。最后必须验证反应釜的搅拌形式和冷却效果，避免出现局部可能会存在搅拌不均匀而从导致反应釜内温度有差异的情况。

因此从控制上，我们采用检测滴加流量和滴加阀门进行PID调节，稳定滴加流量的控制方案(冷冻水阀门为手动阀门，未采用串级控制)。其次一定要保证冷却效果，在系统中增加了冷却水电机变频器的运行信号，增加了冷却水管道流量检测信号，并和滴加阀门进行关联，流量开关检测不到冷却水流量、冷却水变频器丢失运行信号时，控制系统立即关闭滴加阀门。再次更换了测温元件，其采用Hastelloy C-4合金钢保护套的测温元件直接和反应釜物料接触，消除了检测时间滞后。特别适应于对反应釜内物料反应温度需要精确控制的温度检测[5]。

最关键的是我们采用了检测温升斜率的办法用于预警并切断滴加阀门。具体是在反应釜进行滴加反应时，利用控制编写温升斜率检测程序，只要每分钟温度上升的斜率加大(每分钟比较一次温度，计算出斜率后，和前一分钟的温升斜率进行比较，如果斜率差大于0.07时，控制系统就会自动减少一半的硝酸滴加流量。当斜率差达到0.1时，系统报警并暂停硝酸滴加，此时结合温度高限报警，可以大大提高硝酸滴加反应的安全性。公司在使用了经过改进的控制方案后，再未出现类似现象，安全性得到极大提升。此控制方案适用于所有滴加放热反应。