陆晨曦，董坤林

（国营芜湖机械厂，安徽 芜湖 241007）

航空维修企业在进行飞机维修时，需要使用大量的金属类零件，用于完成飞机机体口盖、机载设备及部附件的安装，所使用的金属原材料一般为碳钢和合金钢，但钢类零件及原材料中氧、氮、氢含量过高会对零件的性能造成严重影响，如钢类零件经常出现的氢脆问题，影响钢类零件的使用寿命。因此，准确测量金属材料碳钢和合金钢中氧、氮、氢的含量至关重要。随着现代航空产业及钢铁行业的快速发展，钢材料中的氧、氮、氢等气体元素分析越来越受到航空维修企业的重视。氧氮氢分析作为一种分析性很强的专业分析技术，航空维修企业一般借助于专业的氧氮氢分析仪，可以快速、准确实现金属材料碳钢和合金钢中氧、氮、氢的含量测量。

1 碳钢和合金钢中氧、氮、氢的危害性

钢中氧以多种氧化物夹杂形式存在，结合成非金属夹杂物，金属基体的连续性遭到破坏，从而对钢材的各项机械性能产生影响。氮的危害会导致钢材时效性降低，减弱钢材的冷加工性能和塑性变形能力，造成焊接热影响区脆化，以及钢材拉拔性能受到影响。氢的危害是溶于钢中的氢聚合为氢分子，使材料的力学性能脆化，造成应力集中，超过钢的强度极限，在钢内部形成细小的裂纹，就是通常所指的“氢脆”。由此可见，氧、氮、氢含量过高对碳钢和合金钢类金属零件的性能有严重影响，需要加以控制。因此，需要准确测量钢类零件以及碳钢和合金钢材料中氧、氮、氢的含量，对含量过高的零件通过加热除氢消除氢脆等各种热处理方法恢复钢的性能，避免氧氮氢含量过高、存在缺陷的钢类零件安装在飞机上，对飞机的修理质量、飞行安全造成影响。

2 测试原理

航空维修企业定量分析钢、铸铁、合金材料中氧、氮、氢3种气体元素含量的测试仪器为氧氮氢分析仪（如ONH-2000），具有较高的准确度和测量精度。氧氮氢分析仪采用脉冲加热烧融-惰性气体保护还原-热导红外检测原理，当强电流通过上下两个电极之间的石墨坩埚时，坩埚温度迅速升高，加热至规定温度，在惰性气体（氦气、氮气）的载气环境下，金属试样中氧转换为一氧化碳或二氧化碳后由氦气载体载出，而后由红外测试仪测定；氮和氢以分子形式释放后分别由氦气和氮气载体载出，进入热导检测器进行定量分析。有独立的两个分别检测低氧和高氧的红外检测池，一个检测氢和氮2种成分的热导检测池。脉冲炉通过循环水冷却，试样在高功率脉冲炉的坩埚中加热可达2600℃以上高温，分析过程中可自动实现从低温到高温的切换。另外，分析仪需要压缩空气作为脉冲炉升降的动力源。氧氮氢分析仪测试交联框图如图1所示。

图1 氧氮氢分析仪测试交联框图

3 试验方法

3.1 仪器和试剂

仪器：ONH-2000氧氮氢分析仪(德国ELTRA公司)；

标准样品：钢中氧、氮、氢标准物质；

高纯载气：惰性气体高纯氮气(99.999%) 、高纯氦气(99.999%)；

动力气：压缩空气，其杂质（油和水）小于0.5%；

冷却水：循环自来水；

试剂：丙酮C3H6O分析纯；

选用的坩埚及助熔剂选择见表1。

表1 坩埚及助熔剂选择

3.2 试验前准备

试样检查。送检试样应洁净、无油污或氧化皮等。试样加工成长度大于30mm，直径不大于3mm的圆棒或板条，再使用剪线钳将试样剪成所需长度。试样的重量范围控制在（0.07～0.11g）为宜。加工后的试样应无过热、过烧现象产生。试样应先使用丙酮清洗，风干后即可直接使用。

仪器检查。试验开始前，检查仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效，若失效需进行更换或清洗。检查确认水泵中有充足水量，否则停止运转设备。

3.3 试验步骤

3.3.1 氧氮含量测定

测定钢试样中氧氮含量时，坩埚选用石墨大坩埚，助熔剂选用镍篮。仪器使用前，开启纯度大于99.999%的氦气阀门，开启抽风装置、循环水及压缩空气，启动氧氮氢分析仪，将仪器调整至合适档位，稳定15min后运行测量分析软件，进入软件分析界面，应用处选择“钢铁”。

空白试验。用坩埚钳将石墨大坩埚放置在加热炉上，输入编号“空白”，在“重量（毫克）”处自定义输入重量100mg，点击炉子；升炉后，点击开始分析，对氧氮含量进行测定；重复该试验3～5次，取相对稳定的2个数值，平均值即为空白值；选中空白试验数值，点击界面空白值，在相应通道输入标准值，点击应用，可在后续试验中去除空白值。

校准试验。选择合适的标准样品，选择的标准样品的氧氮含量最好略高于试样。将标准样品置于电子天平，稳定后输入标准样品编号；用坩埚钳将石墨大坩埚放置在加热炉上，将坩埚升入加热炉；将标准样品置于镍篮中，从投样口将镍篮投下，开始分析标准样品。重复该试验3～5次，取相对稳定的2个氧氮数值进行校正；选中相应数值，点击界面校正，在相应通道输入标准样品的标准氧氮值，进行校正。

试样试验。将试样置于电子天平，稳定后同时输入标准样品编号；用坩埚钳将石墨大坩埚放置在加热炉上，将坩埚升入加热炉；将标准样品置于镍篮中，从投样口将镍篮投下，开始分析标准样品；重复该试验3～5次，取相对稳定的2个氧氮数值。

3.3.2 氢含量测定

测定钢试样中氢含量时，坩埚选用石墨套坩埚，助熔剂选用锡片，载气改选用纯度大于99.999%的氮气；按氧氮含量测定步骤方法进行仪器空白试验、校准试验、试样试验。

3.3.3 结束工作

试验结束后，关闭惰性气体及载气阀门，并将档位从试验所在档调至待机档位，关闭循环水系统及抽风装置，清扫炉膛等部位。

3.4 试验结果处理

重复性限计算。试验结果是针对各种规格的钢铁材料化学成分中质量分数为0.0005%～0.020%氧含量、0.002%～0.6%氮含量和0.2～30ppm氢含量的测定。原始数据按照精密度中重复性限要求进行统计分析，重复性限要求见表2。在重复性条件下，选取的测试数据在表2给出的含量平均值范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不超过重复性限r，重复性限r按照表2中给出的方程解得。

表2 重复性限r

试验报告。出具的试验报告应包含识别样品、试验室和试验日期，使用的方法，试验结果，以及试验过程中观察到的异常现象。

试样处理。原材料氧氮氢含量试验，结果合格的试样保存6个月，不合格的保存1年，其它情况的试样不保存。试样装入试样袋内标识、登记后进行保管。

4 结语

随着计算机技术、数字化技术、自动控制技术的发展，钢类金属零件及材料中氧氮氢元素分析测量技术在传统测量技术上有了很大提升。尤其是在飞机的修理维护上，航空维修企业通过专业的测量仪器：氧氮氢分析仪，分析了大量的钢类零件试样及工艺攻关试样，快速、准确测定出试样材料中氧、氮、氢的含量，从而为零件的处理和飞机的修理提供重要的理论指导意义和经济实用价值。