倪玉峰 王慧丰 张洪月 吴子涵 杨金华

(金浦新材料股份有限公司，江苏 南京 210047)

歧化松香钾皂以歧化松香为原料加工而成，主要用作合成橡胶的乳化剂，是一种重要的松香深加工产品。在液体松香歧化工段使用的Pd-C催化剂由于价格昂贵，需进行过滤回收利用。为提高钾皂装置工业生产过程中贵金属钯的回收率，降低歧化松香钾皂产品加工成本，某企业采用密闭过滤器回收Pd-C催化剂，过滤器采用的热媒介质分别为低压蒸汽和导热油。但近年来，共发生两起歧化过滤器内筒鼓包事故，造成Pd-C催化剂过滤回收难以安全高效进行。文章分析两起事故原因，采取合理有效措施，消除设备隐患，保障安全生产。

1 歧化过滤器工作流程及基本参数

1.1 工作流程

某企业歧化过滤器的工作流程为：歧化松香与催化剂混合物通过过滤器后，催化剂被截留在过滤器滤芯外侧，经过滤后的歧化松香进入计量罐准备皂化反应。过滤器设置为一用一备，根据生产负荷不同，主过滤器一般连续使用一周后需切换至备用过滤器，并对主过滤器进行浸泡冲洗。将碱水注入过滤器，在80～90 ℃温度下浸泡24 h，间歇通入氮气，鼓泡搅动加速滤饼层松动，最后在碱水的流动冲洗作用下带出催化剂进入回收网。

在上述浸泡过程中，向过滤器夹套内通入热媒介质维持碱水温度在80～90 ℃，热媒介质为0.4 MPa低压蒸汽或导热油，两种热媒介质对应的流程分别见图1～2。

图1 热媒介质为蒸汽的过滤器流程

图2 热媒介质为导热油的过滤器流程

1.2 歧化过滤器基本参数

歧化过滤器为立式过滤器，又名精密过滤器，设备执行GB/T 150.1～150.4—2011标准，内筒容积与夹套容积分别为0.35 m3、0.09 m3，换热面积为18 m2；筒体(球壳)的材质为S30408，厚度为8 mm；封头的材质为S30408/Q345R，厚度为8/6 mm;夹套的材质为Q345R,厚度为6 mm，设计压力为0.6 MPa,设计温度为310 ℃；内筒的设计压力为0.6 MPa,设计温度为300 ℃。

2 事故情况及原因分析

歧化过滤器夹套热媒介质最先使用的是0.4 MPa低压蒸汽，但在检修时发现过滤器夹套内壁存在鼓包，严重影响过滤工段的生产安全，随即停用。由于该车间生产过程使用的热媒介质基本是导热油，因此，车间在办理变更手续时，将歧化过滤器夹套热媒介质也变更为导热油，但在第一次过滤后便发现歧化过滤器夹套内壁还是出现鼓包。

2.1 使用导热油为热媒时的事故原因

由于热媒介质仅用于碱水的浸泡保温，在高温(280 ℃左右)歧化松香的过滤环节，由于高温液体连续通过，且过滤器设置了岩棉隔热层，无需热媒介质加热。在使用导热油为热媒介质完成对碱水的浸泡保温后，关闭过滤器夹套热媒进出口阀门，导致过滤器夹套形成一个封闭系统。在过滤歧化松香时，280 ℃的高温液体歧化松香连续通过歧化过滤器，夹套内封闭的导热油持续受热。夹套内的媒介系统封闭、内筒壁温度高而强度降低，是诱发内筒鼓包失效的重要因素[1-2]。已知导热油膨胀系数α约为6.7×10-4K-1，取最小传热温差20 K，按液体膨胀量计算公式估算，过滤器夹套内导热油的最大体积膨胀量约0.009 6 m3，导致夹套向内鼓包。

ΔV=α×V×(T2-T1)=6.7×10-4×0.09×(260-100)=0.009 6 m3

式中:ΔV为夹套内导热油的最大体积膨胀量，m3；V为过滤器夹套容积，m3；T1为碱液浸泡时的夹套温度，℃；T2为与高温液体歧化松香接触时的夹套温度，℃。

2.2 使用低压蒸汽为热媒时的事故原因

热动力型圆盘式蒸汽疏水阀具备结构简单、质量低、体积小、安装方便等优点，因此应用比较广泛。在低压蒸汽的情况下使用这种圆盘式蒸汽疏水阀时，必须有0.03 MPa以上的动作压差，如果背压是零(即疏水阀出口直通大气)，疏水阀进口压力至少是0.03 MPa，随着进出口压力差变小，疏水阀的排水能力也变小。使用热动力型圆盘式蒸汽疏水阀用于排放夹层及蒸汽管内的冷凝水，由于蒸汽管线长且不连续供汽，导致管道内蒸汽冷凝产生较多的积水[3]。在疏水阀前的蒸汽管道上安装带手动闸阀(或球阀)的三通管，每次使用前打开手动阀排出积水，取得良好的应用效果。

热媒介质仅用于碱水的浸泡保温，在后续的高温歧化松香过滤阶段无需使用热媒加热，在80～90 ℃温度下使用低压蒸汽维持歧化过滤器浸泡24 h后，便将蒸汽管的切断阀关闭。此时，过滤器夹套内剩余蒸汽的温度逐渐降低，产生的冷凝水通过疏水阀向外排放，同时夹套内的蒸汽压力降低，导致疏水阀的排水能力逐渐变小，最终使得过滤器夹套及其连接管道内残留一部分冷凝水。当过滤器投入到过滤操作环节时，高温的歧化松香连续通过过滤器内筒，残留的冷凝水获取热量产生蒸汽，夹套内蒸汽压力增加，超出夹套及内筒的设计压力，引起变形，形成凸向内筒的鼓包。采用理想气体状态方程核算，夹套管线内残留积水高于246.58 g时，受热蒸发足以超出过滤器内筒与夹套的设计压力。

式中：m为残留积水的量，g；M为水的摩尔质量，g/mol；P为过滤器内筒与夹套的设计压力，Pa；V为过滤器夹套容积，m3；R为摩尔气体常数，J/(mol·K)；T为液态歧化松香温度，K。

3 处理措施

鉴于导热油作为该过滤器洗涤浸泡阶段的加热媒介时，导热油进油温度约为260 ℃，而浸泡温度仅需80～90 ℃，二者温差大，操作不稳，不易调控保温温度，因此提出过滤器夹套媒介采用0.4 MPa低压蒸汽(如图3所示)。同时，为避免关闭过滤器夹套进口蒸汽后，夹套内蒸汽压力逐渐降低、疏水阀排水能力变小，导致夹套内残留部分积水无法顺利排出，在进行高温歧化松香过滤时，夹套内剩余积水持续受热蒸发导致蒸汽压力超出夹套及内筒的设计压力而引起内筒变形。

图3 采取防护措施的过滤器流程

建议在过滤器夹套底部疏水阀旁新增手动闸阀(或球阀)，在80～90 ℃碱水浸泡24 h后，及时打开新增的旁路阀将夹套及其连接管线内的冷凝积水排出。

4 结语

歧化过滤器是钾皂车间的关键设备，其安全稳定运行关系到Pd-C催化剂回收、提高歧化松香产品品质的效率。针对车间使用导热油及低压蒸汽做热媒介质时发生的过滤器内筒鼓包事故，选择以0.4 MPa低压蒸汽为热媒介的保温方案，并在过滤器夹套底部疏水阀旁新增手动闸阀(或球阀)，可以及时排出积水，避免过滤器内筒鼓包事故再次发生。