张文 王跃 陈红霞 袁娟

(湖北烟草金叶复烤有限责任公司，湖北 恩施 445000)

近红外光谱仪主要通过NIR定量分析技术来建立数学校正模型，具体过程为收集具有代表性的建模样品，分别测定建模样品的近红外光谱和通过先行标准方法测定建模样品的组成，再用化学计量学方法建立二者之间的数学校正模型，从而对建成后的数学校正模型进行验证，最终用于未知样品的组成分析[1]。

打叶复烤阶段涉及的烟叶样品纤维形态主要为片状、丝状以及粉末状，在离线近红外化学成分检测中主要为丝状及粉末状。烟丝磨粉的过程仅为物理性状的变化，理论上不存在化学成分的改变。实际应用中，为保障近红外光谱仪检测的准确性，通常约定建模样品的颗粒度应与被检测样品一致，因此近红外光谱建模通常使用0.5mm的烟叶粉末。实际样品检测过程中，基于0.5mm样品所建立的近红外光谱模型是否可用于烟丝及其它颗粒度的烟叶样品检测，即样品的纤维形态是否影响近红外光谱模型检测结果可以通过实验对比系统论证。

1 材料与仪器

1.1 试验材料

试验随机抽选十堰、襄阳、保康3地的原料烟叶，后按原烟等级各分10组并去梗备用。

1.2 试验设备

近红外光谱仪MATRIX-I、美国威力粉碎机、旋风磨、NDC水分仪(含化检模块)、实验室切丝机。

2 试验方法

通过重复性检测确认近红外光谱仪的设备稳定性；将29份原烟样品切割为1mm宽烟丝，并使用近红外检测其烟碱、总糖等化学成分；将检测后的烟丝样品分别粉碎为0.5mm粉末，使用原近红外模型检测其化学成分；对比并分析29份样品在丝状及粉末状态的化学检测差异。

3 数据与分析

3.1 设备稳定性分析

对某一份0.5mm粉状样品连续检测20次，得出下列烟碱检测值。

表1 某样品重复性检测表

由表1可知，20次重复性检测的标准偏差仅为0.009，CV值为0.28，表明设备重复性检测效果好，设备检测性能稳定。

3.2 丝状样品化学成分检测

按照试验方案对29份烟叶样品分别切丝并检测其化学成分，如表2所示。

3.3 粉状样品化学成分检测

将29份丝状样品分别粉碎为0.5mm颗粒并检测其化学成分，如表3所示。

表2 丝状样品化学成分检测表

表3 粉状样品化学成分检测表

续表 粉状样品化学成分检测表

3.4 丝状与粉状对比分析

针对29组样本在不同状态下的检测结果建立“配对双样本t检验”。

表4 2种纤维形态总糖检测值相关性分析表

表5 2种纤维形态总糖配对分析表

由表4、5可知，对于总糖检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在极显著相关，并在P=0.05的水平上存在极显著性差异。

表6 2种纤维形态氯含量检测值相关性分析表

表7 2种纤维形态氯含量配对分析表

由表6、7可知，对于氯含量检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在极显著相关，并在P=0.05的水平上存在极显著性差异。

表8 2种纤维形态烟碱含量检测值相关性分析表

表9 2种纤维形态烟碱含量配对分析表

由表8、9可知，对于烟碱含量检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在极显著相关，并在P=0.05的水平上存在极显著性差异。

表10 2种纤维形态钾含量检测值相关性分析表

表11 2种纤维形态钾含量配对分析表

由表10、11可知，对于钾含量检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在极显著相关，并在P=0.05的水平上存在极显著性差异。

表12 2种纤维形态还原糖含量检测值相关性分析表

表13 2种纤维形态还原糖含量配对分析表

由表12、13可知，对于还原糖含量检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在极显著相关，并在P=0.05的水平上存在极显著性差异。

表14 2种纤维形态氮含量检测值相关性分析表

表15 2种纤维形态氮含量配对分析表

由表13、14可知，对于氮含量检测值，丝状与粉状2种形态的检测结果存在着极显著相关，并在P=0.05的水平上存在着极显著性差异。

3 结语

在采用同一近红外设备及模型的前提下，烟叶在丝状与粉末状下的总糖、氯、烟碱、钾、还原糖、氮6项化学成分检测值均显著相关却又存在极显著性差异，表明近红外设备可有效识别各种纤维形态下的烟叶自身化学成分差异。在近红外日常使用过程中，被检测样品的纤维形态应与建模样品形态保持一致，否则将造成检测结果偏离。