钟 铭，阚金锋，李 旺，吴朝圣，董建英

(安泰科技股份有限公司，北京 100081)

0 引 言

难熔金属钼具有高熔点、低热膨胀系数、较高的热导率和电导率、良好的耐腐蚀性能等特点，经过适当的变形加工后，还能够具备良好的高温强度和相对较高的常温延伸率，使其常温或适当加热即可进行折弯、冲压、旋压等钣金加工，被广泛用作半导体靶材、隔热屏、旋压坩埚、车灯灯碗、医用射线光栅等[1～3]。生产钼片的传统工艺路线是粉末冶金，即粉末压型、烧结、热轧、温轧、冷轧[4]。由于主要是人工作业，能够操作的钼板或钼片的大小有限，所以轧制过程中需要不断地切割成可以人工操作的大小。从而使轧制的效率偏低，性能偏差也会较大。

带卷轧制是利用带卷轧机往复轧制的方法。在轧制时，将钼带卷在两侧的卷筒上，卷筒通过可逆电机的带动，对钼带施加一定的张力，通过卷筒的收放卷动作，使钼带在轧机上往复轧制。整个带卷轧制过程中，钼带不需要离开轧辊，不需要重新对正喂料。带卷轧制示意图见图1。与传统的单向轧制相比，带卷轧制具有生产率高、成品率高、批次稳定性好等优点，目前在钢材、铜材、铝材、纯钛材、高温合金等材料中的应用比较广泛[5～8]。纯钼的带卷轧制只在国内外少数几个厂家得到应用，带卷轧制生产的钼带的力学性能则鲜有报道。

图1 带卷轧制示意图

本文制备了卷轧钼带，测试了退火前和800 ℃、850 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃、1050 ℃退火后的拉伸性能，并对比分析了各退火温度的金相照片。

1 材料和试验

1.1 原 料

纯钼粉，纯度99.95%，粒度3.6 μm。

1.2 制备工艺

将钼粉装入胶套模具中，通过冷等静压压制成型，将压型后的板坯装入中频感应烧结炉中2 000 ℃ 6 h烧结，得到烧结板坯。烧结气氛为氢气。热轧过程将烧结坯加热到1 300 ℃，每道次压下25%，总压下量75%时进行1 000 ℃ 1 h中间退火，退火后进行温轧，温轧温度为800～1 000 ℃，道次变形量为15%～20%，得到1 mm的温轧坯料。对温轧坯料进行850 ℃中间退火后，用带卷轧机按照每道次10%～15%变形量冷轧，得到0.2 mm厚的钼带，在同一根钼带上取样分别做800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火，保温时间为60 min。

1.3 样品检测

(1)分别检测未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后样品的拉伸性能，检测设备为10 t万能拉伸试验机，拉伸速度为0.5 mm/min；

(2)分别观察未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后的金相组织，采用的检测设备为金相反光显微镜，通过手工研磨抛光的方式制取金相样，腐蚀剂为氢氧化钠和铁氰化钾混合溶液。

2 结果与讨论

2.1 不同退火温度的拉伸性能分析

未退火、800、850、900、950、1 000、1 050 ℃退火后样品的拉伸性能及样品的力学性能数据见图2。

图2 不同温度退火钼带的拉伸性能

由图2可见，与传统人工轧制的纯钼相同的是，随着退火温度的升高，钼带的抗拉强度在逐渐降低，而延伸率在逐渐提升。未退火时，钼带的加工硬化作用较强，抗拉强度较高，能够达到1 066 MPa，而延伸率为7.68%，随着退火温度的升高，到1 050 ℃ 60 min退火后，抗拉强度下降到未退火时的一半，为510 MPa，而延伸率则是退火前的3倍，为24%。说明通过退火能够消除轧制的加工硬化作用，从而调整并优化钼带的抗拉强度和延伸率。退火后的良好延伸率也说明带卷轧制比较稳定，并未对钼带内部造成缺陷，否则延伸率无法通过退火获得明显的提升。

2.2 不同温度退火的金相组织分析

不同温度退火的金相组织见图3。图3(a)为未退火金相组织，由于轧制减薄的作用，钼带晶粒被轧制成纤维层状组织。图3(b)为800 ℃ 60 min退火金相组织。晶粒没有发生明显的变化，仍为纤维层状组织。而根据拉伸性能结果，经过800 ℃退火后，抗拉强度已经从1 066 MPa降低到902 MPa，延伸率从7.68%提升到12%，说明800 ℃退火主要起到了去应力的作用，通过去应力退火，抗拉强度降低的同时，延伸率得到明显提升。图3(c)为850 ℃退火后的金相组织。晶粒大部分为纤维层状组织，同时有少部分晶粒开始出现轻微宽化和结晶现象，说明钼带的初始再结晶温度在850 ℃左右。由于初始再结晶的发生，部分纤维层状晶粒发生了粗化，导致钼带的抗拉强度降低到837 MPa，而延伸率提高到16%。图3(d)为900 ℃退火后的金相组织，显示结晶晶粒进一步增多，结晶晶粒的尺寸也明显增大，对应的抗拉强度降低到790 MPa，延伸率提高到18%。图3(e)为950 ℃退火后的金相组织，结晶晶粒的尺寸进一步增大，其面积也超过了视场面积的50%，同时也还剩余一部分纤维层状组织。图3(f)为1 000 ℃退火后的金相组织，视场内仅有极少的纤维状晶粒未发生结晶，其余绝大部分已经结晶。图3(g)为1 050 ℃退火后的金相组织，钼带已经完全再结晶，不存在纤维层状晶粒。此时，钼带的抗拉强度为510 MPa，延伸率为24%。

图3 不同退火条件下钼带轧制方向金相组织

结合金相组织和抗拉强度分析，在未退火时钼带的晶粒呈纤维层状结构，同时抗拉强度最高，而延伸率最低。随着退火温度的升高，结晶晶粒的占比增多，由于再结晶回复的作用，抗拉强度下降，延伸率提高。所以带卷轧制的钼带可以在轧制后，选择合理的退火温度和时间，来达到抗拉强度和延伸率的最佳结合点。

总体而言，带卷轧制钼带的退火前组织为纤维层状结构，800 ℃～850 ℃为去应力退火温度，初始再结晶温度为850 ℃，完成再结晶温度为1 050 ℃。结晶后，晶粒尺寸增大，呈长条状多边形。通过退火，能使抗拉强度降低，延伸率升高。根据拉伸性能结果和金相组织可以判断，用带卷轧制工艺加工的钼带具有良好的拉伸性能和金相组织。

3 结 论

(1)卷轧钼带的轧制态金相组织为纤维层状组织。其初始再结晶温度为850 ℃，完成再结晶温度为1 050 ℃。再结晶晶粒为具有一定长径比的多边形晶粒。

(2)通过退火的去应力作用和再结晶回复作用，退火温度越高，抗拉强度越低，而延伸率越高。轧制态的抗拉强度能够达到1 066 MPa，延伸率7.68%。1 050 ℃ 60 min退火后抗拉强度降低到510 MPa，延伸率24%。

(3)通过金相组织和拉伸性能判断，带卷轧制工艺可以使钼带获得良好的拉伸性能。