纯锆显微组织的显示方法

2019-05-11杜小平马红征杨军红

世界有色金属 2019年4期

何伟，郭征，杜小平，马红征，杨军红

（西安汉唐分析检测有限公司，陕西西安 710201）

纯锆以其在酸、碱、盐中优异的耐腐蚀性能越来越多的应用于化工行业，成为化工设备关键部位的重要材料，尤其是在醋酸业中应用非常广泛[1]。为了研究纯锆的性能，需要对其微观组织进行观察，以确定组织类型及其均匀程度，从而为提升纯锆的性能提供帮助。运用现有技术中的观测方法观测纯锆的金相组织时，由于金相观测平面的加工方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织，如金相制样时难以抛光，腐蚀时组织难以显现。这些问题都可能导致我们很难得到真实清晰的纯锆金相组织[2，3]。

本文针对上述现有技术的不足，提出了一种工业纯锆金相组织的显示方法。该方法能有效解决现有的纯锆金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。该方法先采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的纯锆样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化上膜，在纯锆样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化上膜后的纯锆样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映纯锆的金相组织。

1 实验与方法

1.1 试样制备

（1）在工业纯锆纯锆表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；

（2）将（1）中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s～10s；抛光溶液由H2O、HNO3和HF按照（2～5）∶（2～5）∶（1～2）的体积比混合而成；

（3）将（2）中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s～20s；腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照（5～10）∶（2～5）∶（1～2）的体积比混合而成；

（4）把（3）中侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V～25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；硫酸溶液的体积百分比浓度为2%～5%；所述阳极氧化处理的时间为3s～6s。

1.2 试验仪器

倒置式或正置式金相显微镜，配备有明场系统和偏光系统。

1.3 试样观察

将阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。

2 结果与讨论

2.1 显微组织

采用上述方法制备了不同规格的纯锆板、棒、管材样品，典型的显微组织照片如图1所示。由图1可见，该方法显示的显微组织非常清晰，准确。采用常规的机械抛光+化学腐蚀后采用明场系统拍摄的显微组织如图2所示，该方法显示的显微组织模糊不清，无法进行金相分析和组织判定。

2.2 讨论

本文提出的方法先采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的纯锆样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化上膜，在纯锆样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化上膜后的纯锆样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映纯锆的金相组织，能有效解决现有的纯锆金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。

采用化学抛光溶液抛光纯锆样品的金相观测平面时，由于化学抛光比较强烈，侵蚀后直接在显微镜下观测时会发现微观界面上轻微的凹凸感，而侵蚀后采用阳极氧化的上膜工艺能够在侵蚀后的金相观测平面上形成一层氧化膜，更加有利于在金相显微镜下采用偏光方式观察时获得清晰的金相组织。