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仪器分析技术在食品药品检测中的应用

2021-03-30朱玉玲

现代食品 2021年5期
关键词:光度法分光食品药品

◎ 朱玉玲

(济南市食品药品检验检测中心,山东 济南 250014)

食品药品安全问题一直备受人们的关注,而对其进行质量把控及开展监督管理均需要检验检测技术作为支撑。不同的检验项目对应不同的检测技术,而现代分析仪器的快速发展,又带来了新技术、新方法,例如,广泛应用于含量测定(食品中金属元素和非金属元素、脂肪和蛋白质、营养元素、食品添加剂等,药材中挥发性成分、糖分等)、有关物质(药品研发中的未知物检测与鉴定)、杂质检查(食品中三氯丙醇、塑化剂以及农药残留,中药材中重金属含量、有机氯及有机磷农药残留等)检验项目的光谱、色谱、质谱及其联用技术等。本文主要从现代分析仪器角度对食品药品中不同检测技术的应用作简单探讨。

1 光谱分析技术

每种原子都有自身的特征谱线,所以可以通过光谱来鉴别物质及确定其化学组成。食品药品检测中常用的光谱分析法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、 原子吸收分光光度法(AAS)、红外分光光度法(IR)、原子荧光光度法(AFS)等。

1.1 紫外-可见分光光度法(UV-Vis)

紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是通过被测物质在紫外光区的特定波长或一定波长范围内的吸光度对该物质进行定性和定量分析的方法,常用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190~800 nm,具有设备简单、操作简便快速、灵敏度高等优点,被广泛应用于食品药品检测中,例如药品的鉴别、检查,食品中硝酸盐、硼酸、磷酸盐物质的检测。UV-Vis是一种经典且成熟的仪器分析方法,其近几年的发展主要在光学设备和计算机软件的辅助方面,如将原位光纤实时测定技术应用于溶出仪,《中国药典》2015年版和2020年版“通则0931 溶出度与释放度测定法”都引入了该技术,用于测定药物溶出曲线和缓释制剂溶出度。

1.2 红外分光光度法(IR)

红外分光光度法(IR),又称红外光谱法,是根据不同物质选择性的吸收红外光区的电磁辐射,从而实现对吸收红外光的化合物进行定性和定量分析的方法,具有特征性强、操作简便快速、试样用量少、能分析各种状态的试样等优点,但定量分析误差较大。目前,IR在药品定量分析中应用不是很多,有时用于农药组分及土壤表面水分含量的测定[1],在食品分析中用于检测防腐剂及保鲜剂的使用、水分及蛋白质的含量。IR与UV-Vis相比,适用范围更广,IR对物质的结构没有限制,可用于研究所有有机化合物及某些无机物,UV-Vis只适用于研究芳香族或具有共轭的不饱和脂肪族化合物及某些无机物。

1.3 原子吸收分光光度法(AAS)

原子吸收分光光度法(AAS)是基于光源辐射出待测元素的特征光谱经过样品的原子蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量基态原子对特征谱线吸收的程度进行定量分析的方法,具有选择性高、干扰少、灵敏度高、操作简便快速等优点,是食品药品检测中重要的现代仪器分析技术之一。它主要用于金属及类金属元素含量的测定,例如,中药材中铅、镉、砷、汞和铜含量的测定和食品中的重金属含量是否符合标准的测定都是采用该方法。AAS与UV-Vis都是基于样品对入射光的吸收进行测量的,但两者吸收物质的状态不同,AAS测量的是蒸汽中原子的吸收,UV-Vis测量的是溶液中分子/离子的吸收。

1.4 原子荧光光度法(AFS)

原子荧光光度法(AFS)是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子,基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。AFS具有灵敏度高、结构简单、干扰小等优点,可用于食品、药品、化妆品、环境等领域的金属元素检测[2]。AFS能对十多种重金属元素进行分析,它们大多都很难用AAS分析,故AFS常被当作AAS的补充。例如,中药材中砷、汞重金属的测定,如果用AAS进行测定,可能会出现氰化物发生装置管路污染,且高浓度冷汞蒸汽难以清除。

除了上述4种光谱分析法,拉曼光谱法(Raman spectra)、近红外分光光度法(NIR)也可用于食品药品的检测。周天祥等利用NIR开发了鉴定中成药中异性有机物的方法[3],Raman spectra和NIR也被用于中成药、保健食品非法添加违禁药物的研究中[4]。

2 色谱分析技术

色谱分析法是利用物质的溶解性、吸附性等特性,根据混合物的各组分在互不相溶的两相中作用的差异进行分离的方法。作为一种简便、快速的分析方法,是食品药品检测中重要的方法之一。常用的有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)。

2.1 薄层色谱法(TLC)

薄层色谱法(TLC)是利用各组分对同一吸附剂吸附能力不同,在流动相经过固定相时,连续的产生吸附、解吸、再吸附、再解吸,从而使之分离的方法,具有操作简便、结果直观等特点。TLC是较早地用于食品药品检测的技术之一,《中国药典》2005年版中采用TLC进行鉴别的品种多达714种,占收载药品总数的62.3%[5],但定量准确度差、抗干扰能力差等缺点限制了它的应用,随着分析技术的发展逐渐被高效液相色谱法替代。

2.2 气相色谱法(GC)

气相色谱法(GC)是利用气体作为流动相,根据色谱图中的出峰时间和顺序,峰的高低和面积大小,来对化合物进行定性和定量分析的方法,具有选择性好、灵敏度高等特点。在药品检测中主要用于检测药品挥发性成分、溶剂残留量、中药挥发油,在食品检测中可用于检测食品中的有机物,如农药残留量。

2.3 高效液相色谱法(HPLC)

高效液相色谱法(HPLC),又称高压液相色谱法,是利用溶剂作为流动相,通过高压载液系统的辅助,将样品泵入色谱柱内分离进而定性或定量分析的方法,具有高速度性、高适应性等特点。与GC相比,HPLC改进了受分析样品挥发性和热稳定性限制的不足,但其操作过程也更为复杂,对样品预处理的要求更高。现已成为食品药品检测中最常用的现代仪器分析技术之一,如药品检测中有效成分或主要成分的含量、有关物质的鉴别及含量限度,食品检测中防腐剂、甜味剂、等食物添加剂及其含量的检测[6]。

3 其他现代分析技术

3.1 质谱及其联用技术

质谱法具有超高的灵敏度,是纯物质鉴定的有力工具,但对复杂有机化合物的分析比较困难,而色谱法具有优异的分离能力,两者优势互补,联合后可对复杂化合物进行高效地定性定量分析,近年来,两者的联用技术如气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)得到迅速发展,并应用于食品药品的检测中,如测定农药残留量和挥发性成分。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)被用于药品检测中多元素分析,其原理是雾化为气溶胶形式的样品,在等离子体中心区经过原子化、电离、激发或转化为正离子,通过测定其特征谱线或质荷比来实现定性、定量分析。

3.2 核磁共振技术

核磁共振波谱法(NMR)是利用一定频率区域的电磁波照射物质,分析得到的特征图谱,从而确定待测物的方法,其与质谱法配合使用是确定物质分子结构最有效的方法,可被用于药品检测中有关物质的检测和未知药物分析。

3.3 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法(XRF)是利用物质中的原子受高能辐射激发出的特征X射线,通过测定该特征X射线光谱来进行定性或定量分析的方法,具有分析快捷、直观、可靠等优势[7]。它是《中国药典》2020年版新收载的技术,可用于药品中元素杂质的控制。

3.4 电子舌技术

电子舌技术通过模拟人的舌头对待测样品进行分析识别,是利用多传感阵列为基础,感知样品的整体特征响应信号,对样品进行模拟识别和定量定性分析的一种检测技术。在食品检测中应用于食品溯源、食品新鲜度、食品品质分级等方面,在药品检测中可用于传统中药的性状鉴别。

4 结语

随着科技的快速发展,各种仪器分析技术也在不断发展成熟,并越来越多的被应用到食品药品质量控制领域,开展食品药品检验检测工作应紧跟时代发展步伐,加强检测工作各环节的管理,不断提高检测能力和技术水平,为人们饮食用药安全保驾护航。

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