鞠欣宝，马新侠，李 锋，韩志濂，綦宗超，孙欣良，张 凯

（潍柴重机股份有限公司大缸径材料成型中心，山东潍坊 261000）

1 研究背景

为了保证碳硫分析仪在日常使用中检测数据的准确稳定以及整个测量过程的准确性、有效性，实时监控碳硫分析仪在日常检测过程中检测数据的波动情况，可以采取以碳硫分析仪测量过程不确定度为基础，采用管制图的方式对碳硫分析仪整个测量过程进行日常监控。由于碳硫分析仪在检测过程中，碳元素、硫元素所处检测环境、检测方式、检测人员等所有对检测过程有影响的因素都相同，故本文只展开对硫元素的控制的方法进行描述。

2 红外碳硫分析仪测量过程不确定度评定

不确定度是指被测量值不能被确定的程度，主要是由于测量误差的存在引起的，也表明该结果的可信赖程度。不确定度越小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高。不确定度的有效评定方法同时能够为红外碳硫分析仪的日常监控提供数据参考，奠定理论基础。

2.1 测量标准

依据相应作业指导书及仪器使用说明书和相关操作规范。

2.2 环境条件

温度：（20±5）℃；相对湿度≤60%.

2.3 检测设备

红外碳硫分析仪，其性能要求满足JJG 395-2016《定碳定硫分析仪》检定规程的要求。

2.4 被测对象

试样中的硫含量。

2.5 测量过程

按照作业指导书要求规范开启碳硫分析仪，待碳硫分析仪稳定2 h 左右，核查系统监视程序和进行气体检漏程序测试，确保仪器处于稳定状态。将试样放入红外碳硫分析仪的高频炉中燃烧，经仪器吸收后分析测定并给出样品中的元素含量[1]。

2.6 评定结果的使用

符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2.7 数学模型

式中：y—硫的百分含量；x—红外碳硫分析仪的读数值；Δy—红外碳硫分析仪不确定度的影响。

2.7.1 输入量x 的标准不确定度评定

x 各影响量的大小很难用物理／数学方法分析，相互间关系也很复杂，只能用A 类评定，让各影响值同时起作用，通过试验来评定它的综合影响；Δy 的不确定度分量用B 类评定[2]。

2.7.2 测量重复性引起的标准不确定度u（x）的评定

做A 类评定试验的条件是：在本实验室内，同一组人对同一试样，用同一台设备，在较短的时间内，同样条件下进行重复试验，得到10 个试验数据汇于表1.

表1 化学成分S 含量实验标准差计算表（单位：%）

S 含量测量重复测量的标准不确定度u（x）：

2.7.3 设备本身标准不确定度u（Δy）的评定

查上级部门出具的碳硫分析仪检定证书并参考JJG 395-2016《定碳定硫分析仪》检定规程，所用红外碳硫仪测合金钢含硫质量分数（>0.01～1.0）的示值误差为±0.002%，最大允许误差不超过±0.005%，取其为均匀分布，则由红外碳硫仪本身最大示值误差引入的不确定分量为：

2.8 合成标准不确定度的评定

灵敏系数数学模型：y＝x+Δy，

x 的灵敏系数：c1=∂y/∂x=1，

Δy 的灵敏系数：c2=∂y/∂Δy=1.

2.8.1 相对标准不确定度汇总表

输入量的相对标准不确定度汇总于表2.

表2 相对标准不确定度汇总表

2.8.2 合成标准不确定度的计算

合成标准不确定度可按下式得到：

扩展不确定度的计算：

取k＝2，则有：

U ＝ku＝2×0.006%≈0.012%.

3 采用管制图进行红外碳硫分析仪监控的原理及意义

管制图是指利用图表的方式来判断红外碳硫分析仪测量过程是否稳定运行，有无其他特殊或异常原因造成测量过程不稳定的统计分析管理工具，主要是根据实际产品特性和根据以前经验的管制界限来进行比对，按时间先后顺序对产品质量是否稳定的一种数据图形波动，并探究其异常产生根源，以管理、改进整个碳硫分析仪的测量过程[3]。

管制图的纵坐标代表碳硫仪实际质量特性值；横坐标代表按时间先后顺序检测的各个样本数据值；图内有中心线控制线、上限控制线和下限控制线等主要控制线。结合红外碳硫分析仪测量过程的不确定度评定采用管制图的方法进行碳硫分析仪的日常监控。

采用管制图来进行红外碳硫分析仪监控的意义是为确保碳硫分析仪在进行铁水成分检测的过程在规定的受控条件下实现，使红外碳硫分析仪满足产品工艺过程控制要求，达到预期的产品质量目标。

4 采用管制图方法对进行红外碳硫分析仪进行监控的实际应用

由检验员每隔一个监控周期对标准试样完成五次测量，得到一个子组数据。这五次测量非连续进行，应该考虑过程因素的影响，如热机、温度波动及其他周围随机变差的影响。得到的测量数据填入《稳定性分析原始数据表》中，持续进行20 个周期形成20 个子组完成整个原始记录表，对测量的五次原始数据要结合红外碳硫分析仪测量过程不确定度评定结果进行修正，然后根据修正后数据计算其均值及极差控制限，分别建立管制图。对管制图进行分析，形成完善的《稳定性分析报告》。持续监视过程中，按时间依次顺延，形成连续的稳定性分析报告。

4.1 监视结果判定标准

均值管制图的稳定性判定准则[3]：

—不能有点子超出上、下控制限；

—连续3 点中不能有2 点落在A 区或A 区以外之区域；

—连续5 点中不能有4 点落在B 区或B 区以外之区域；

—不能有连续9 点（或更多点）落在控制中心线的同一侧；

—不能有连续6 点（或更多点）持续上升或下降；

—不能有连续14 点交互着一升一降；

—不能有连续8 点在中心线的两侧，但C 区并无点子；

—不能有连续15 点均在中心线两侧的C 区，但C 区以外并无点子。

4.2 极差管制图的稳定性判定准则

—不能有点子超出上、下控制限。

形成稳定性分析原始数据见表3，形成稳定性分析报告见表4 及图1.

表3 稳定性分析原始数据表

图1 稳定分析报告图

表4 稳定性分析报告

5 结论

通过对碳硫分析仪测量过程的不确定度的有效评定，可以明确碳硫分析仪在整个测量过程存在的测量不确定度，为工艺人员制定相应的工艺要求提供了准确有效的参考数据，也为使用管制图的方式进行碳硫分析仪日常测量过程的监控提供了准确有效的数据基础。

通过对碳硫分析仪测量过程采用管制图的方法进行日常监测控制，有效地保证了碳硫分析仪在检测过程的准确性和稳定性，通过管制图的曲线走向以及判异准则可以及时发现碳硫分析仪在使用过程中检测数据的稳定性情况。如果在管制图中出现数据异常情况，可以及时对碳硫分析仪整个检测过程进行自检，查找是否碳硫分析仪设备出现异常，碳硫分析仪标样是否变质超期，操作人员是否存在操作失误，检测环境是否超过规定的环境条件等对测量过程存在影响的因素，从而及时消除测量过程的影响，保证测量设备、测量过程、测量结果的准确有效。