宫秀杰

（新疆兽药饲料监察所 830063）

固相萃取技术主要采用固相填料对检测样品的组分进行选择性吸附和解析，降低样品基质干扰，从而提升检测灵敏度及结果可靠性。目前固相萃取技术已经在饲料和畜产品检测中得到广泛应用，应加强技术研究，充分发挥固相萃取技术优势。

1 固相萃取在饲料和畜产品检测中易出现的问题

1.1 填料选择

固相萃取技术的固相填料选择对检测结果有重要影响。在饲料和畜产品检测过程中使用的固相填料可分为4 种类型，即键合硅胶类、高分子聚合物、吸附型和混合型填料。在选择过程中主要根据被保留组分的被保留强度让分析物与固定相极性接近。同时可以采用C4、C8、C18 等物质作为反相固定相，萃取非极性物质。如果填料选择不当无法满足保留强度等方面的要求，会导致固相萃取结果误差较大[1]。

1.2 基质影响

在采用固相萃取方法对饲料和畜产品检验时，要充分考虑检测样品基质可能对检测结果产生的影响。如苏丹红染料中的苏丹红一号主要成分为1-苯基偶氮-2-萘酚，根据其结构和极性，可采用反相C18-SPE 小柱。但由于苏丹红染料的脂溶性强、色泽鲜艳，在测定蛋黄苏丹红含量时会遇到油脂干扰。虽然C18-SPE 小柱对苏丹红具有较强的保留效果，但大量油脂也会被保留，难以达到净化目的。

1.3 过载问题

在分析检测样品物质含量时，由于萃取柱填料固定、填料容量有限，因此有对保留组分的吸附上限。如果被测组分含量过高，超出萃取柱保留上限，会导致检测结果的回收率偏低。针对这种情况应通过降低样品浓度使保留组分在萃取柱吸附上限以内。具体可根据色谱图峰形判断萃取柱是否过载，当出现过载问题时，色谱图的峰形会出现钝化现象，峰形顶部圆滑或平行，而且会出现峰形不对称现象。此时的线性相关系数无法满足要求，不能采用检测结果，需要调整后重新检测[2]。

2 固相萃取在饲料和畜产品检测中的优化应用措施

2.1 固定相活化

针对上述固相萃取过程中容易遇到的问题，需要对固相萃取流程进行优化。首先在固定相活化过程中要创造一个能与样品溶剂相容的环境，去除掉萃取柱杂质，一般需要采用两种溶液达到这一效果，即初溶剂和终溶剂。其中，初溶剂的作用实施对固定相进行净化，终溶剂则用来创造适合的固定相环境，对样品分析组分进行保留。其中，终溶剂不能选择过强的溶剂，否则会影响回收率。应选择一种弱于样品溶液的终溶剂，同时应防止在活化过程中将固定相抽干，否则会产生填料床裂缝问题。通过控制好固定相活化过程中的溶剂使用，可以使样品得到充分净化，同时有利于提升回收率。

2.2 上样处理

固相萃取方法的上样过程就是将样品加入固相萃取柱，让样品溶剂通过固定相。在此过程中，样品分析组分和干扰物质会保留在固定相中，为有效保留分析物，样品溶剂不能过强，否则会导致萃取结果的回收率较低，即出现穿漏现象。以此为出发点，应尽可能选择最弱的样品溶剂，让溶质充分保留在萃取相中。但对于部分固体样品而言，只能采用强溶剂萃取，此时萃取液不能直接上样，否则会出现穿漏问题。对于这种情况需要在上样时采用弱溶剂对萃取液进行稀释，得到适中的溶剂强度，然后再进行上样检测。

2.3 淋洗和脱洗

在固相萃取淋洗和洗脱过程中，也需要充分考虑溶剂选择对检测结果产生的影响。淋洗过程中主要是为了洗掉其他样品组分，防止分析组分受到干扰。因此需要采用洗脱强度略高于上样溶剂的淋洗溶液。同时在洗脱过程中应避免洗脱溶剂对分析组分产生洗脱效果。为达到最好的淋洗效果，一般也采用强、弱溶剂缓和使用的方法。在具体操作过程中要保证两种溶剂互溶，并将体积控制为0.5～0.8ml/100mg 固定相溶剂体积的水平。经过淋洗后还要洗脱分析组分，此时如果溶剂过强会导致不必要的组分被洗脱出来，而溶剂太弱会大幅度增加洗脱液使用量，因此需要准确控制洗脱溶剂用量。此外，还要注意控制不同溶液在混合过程中的加入速度，控制好操作技术，一般不需要使用抽气机等辅助装置，让液体依靠重力流出即可。通过把握好这些细节可以提升固相萃取检测结果的可靠性。

3 结语

综上所述，在采用固相萃取方法对饲料和畜产品检测过程中，需要注意各方面影响因素，通过对检测过程进行优化，提高检测结果的可靠性。具体可通过对固定相活化、上样处理、淋洗和脱洗等环节进行优化，提高检测精确度。