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旋光法测定大米淀粉含量

2020-10-17那布其乌力吉王秀兰包晓华

北方药学 2020年9期
关键词:化学试剂容量瓶乙酸

那布其,奥·乌力吉,王秀兰,,包晓华,*

(1.内蒙古蒙医药工程技术研究院,通辽 经济技术开发区 028000;2.内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽 028000)

大米为禾本科植物稻OryzasativaL.的种仁。蒙古文名亦称“多图日嘎”[1]。秋季颖果成熟时,采收,脱下果实,晒干,除去稻壳即可。秋季颖果成熟时,采收,脱下果实,晒干,除去稻壳即可[2]。米味甘苦,性平、无毒,主治滋补,缓解焦虑,止泻,养胃[3]。大米粥能止渴,止泻,术后愈伤,有助于虚寒,活血,浓大米粥止泻,开胃,止渴,焖大米有助于虚寒,止饿止渴,便秘,乏力[4]。

大米产业的发展在国民经济的发展中占有重要的地位。充分了解大米主要成分的性质、结构及其他特性,进而继续挖掘大米利用价值和附加值,对于最大程度利用粮食资源,推动大米产业发展具有重大的意义。因此,对大米中的淀粉进行了含量测定。

1 材料与方法[5][6]

1.1 材料与仪器

7批次大米(40目)、盐酸(西陇科学股份有限公司)、乙醇(天津市永大化学试剂有限公司)、氢氧化钠(天津市永大化学试剂有限公司)、甲基红(天津市大茂化学试剂厂)、乙酸锌(天津市永大化学试剂有限公司)、冰乙酸(天津市永大化学试剂有限公司)、亚铁氰化钾(天津市永大化学试剂有限公司)等所用试剂均为分析纯;基准领苯二甲酸氢钾(天津市永大化学试剂有限公司)及水为纯净水。

BS224S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),POL-1/2旋光仪。

1.2 方法

1.2.1试剂配制

25%盐酸溶液(m/m):密度为1.126,将700ml密度为1.18的盐酸加水到1000ml。

1.128%盐酸溶液(m/v):用0.1mol/l的氢氧化钠溶液标定,用0.1%(m/v)的甲基红乙醇(95%v/v)溶液作指示剂。10ml此盐酸溶液应耗30.94ml 0.1 mol/l的氢氧化钠溶液。

乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌Zn[(CHCOO)2·2H2O]溶于已含有3g冰乙酸的少量水中,加水稀释至100ml。

亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾{K[Fe(CN)6]·3H2O},溶于少量水中,并稀释至100ml。

1.2.2总旋光度的测定

称取2.5g试样(精确至0.1mg)于100ml容量瓶中,加入25ml 1.128%盐酸溶液,摇匀,然后再加25ml 1.128%盐酸溶液。充分播匀后将容量瓶浸入沸水浴中水解,最初3分钟应不断摇动以免结块,水解15分钟后,将容量瓶取出,并加入30ml冷水,立即冷却至20℃。加入5ml乙酸锌溶液,摇动1分钟,再加入5ml亚铁氰化钾溶液摇动1分钟,并用水稀释至刻度,混匀并过滤。如滤液不澄清,测试前可再加入适量的乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液来澄清溶液。然后将此滤液盛入10cm旋光管中,用旋光仪测定其总旋光度(P)。

1.2.3溶于40%乙醇物质的旋光度测定

另称取5.0g试样(精确至0.1mg)于100ml容量瓶中,加入约80mL 40%乙醇溶液,在室温下放置1小时,在此过程中用力摇动6次,以使试样中的可溶性糖全部溶解。然后用40%乙醇溶液稀释至刻度,混匀并过滤。用移液管吸取50.0ml上述滤液(相当于2.5g试样)置于250ml锥形瓶中。加入2.1ml 25%盐酸溶液,用力摇匀。连接回流冷凝管并将锥形瓶置于沸水浴中。水解15分钟后,取出锥形瓶,将瓶中内容物倾入100ml容量瓶中,用少量冷水冲洗,洗涤液合并入上述容量瓶中。冷却至20℃后,加入5ml乙酸锌溶液,摇动1分钟,再加入5ml亚铁氧化钾溶液,摇动1分钟,并用水稀释至刻度混匀并过滤,如滤液不澄清,测试前可再加入适量的乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液来澄清溶液。然后将此滤液盛入10cm旋光管中,用旋光仪测定其旋光度(Pt)。

2 结果

2.1 计算方法测定结果采用下式计算含量

式中:X-样品中淀粉的含量,%;

P-总旋光度;

Pt-溶于40%乙醇物质的旋光度;

[a]200d=185.9-20℃时纯淀粉的比旋光度。

2.2 样品含量测定

精密称取大米样品,分别按“1.2方法”测定,照“2.1计算方法”计算含量,分别进入旋光仪,测定,并计算含量。结果见表1。

表1 不同产地样品含量测定结果

2.3 精密度试验

精密称取样品X1(批号20181027),连续进入旋光仪6次,测定旋光度,并计算含量。结果见表2,其RSD小于1%。表明仪器精密度良好。

表2 精密度试验结果

2.4 重复性试验

精密称取样品X1(批号20181027)6份,按上述“1.2方法”测定,照“2.1计算方法”计算含量,结果见表3,其RSD小于1%。表明本实验所采用的测定方法重复性良好。

表3 重复性考察结果

3 讨论

采用POL-1/2旋光仪测定大米淀粉含量,实验结果表明该方法准确,重复性好。可用于大米淀粉的含量测定。

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