邱广雷

(山西西山晋兴能源有限责任公司 斜沟煤矿选煤厂，山西 兴县 033602)

1 概 述

硫分是煤中的有害元素之一。煤在加热燃烧时，硫会形成SO2气体排入大气，成为大气污染的主要成分；煤中硫分的高低还会影响所炼钢铁的坚硬程度。因此，煤中硫分含量的高低决定了煤的使用范围，也是评价煤炭质量的重要指标之一。随着人们对环保要求的日趋严格和对钢铁质量要求的不断提高，用户对煤炭硫分的要求越来越严，对其检测精度也有了更高的要求。

斜沟煤矿选煤厂是隶属于西山煤电集团晋兴能源公司的一座处理能力为15 Mt/a的现代化矿井型选煤厂，主要入洗8号和13号原煤。8号原煤硫分较低；13号原煤中硫分较高且波动较大，各浮沉密度级的硫分在0.80%～1.30%之间波动，洗选产品无法满足低硫商品煤质量指标要求。对此选煤厂采用8号煤与13号煤配比洗选，利用8号原煤的低硫优势降低产品煤中的硫分，洗选出合格产品。该厂对产品煤(炼焦气配煤和动力煤)中的硫分指标要求严格，对硫分的检测时时监控，以便及时调整洗煤配比，从而保证产品煤硫分指标合格，确保经济效益最大化。

2 SDS516定硫仪结构及检测原理

2.1 SDS516定硫仪结构

SDS516定硫仪的主机主要包括高温炉、送样机构、进样机构、电解池、磁力搅拌器、气泵、净化系统、烟尘过滤器、气密性检测装置、控制系统等部件(图1)。

1—烟尘过滤器；2—气密性检测装置；3—搅拌调节旋钮；4—电源开关；5—电解池；6—流量计；7—净化管；8—链式传送样装置图1 定硫仪结构示意

2.2 检测原理

该仪器采用了库仑滴定原理，即当电流通入电解液中，在电极上析出物质的量与通过电解液的电量成正比。煤样在1 150 ℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。反应式如下：

试样+O2→CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑+…

4FeS2+11O2→2Fe2O3+ 8SO2↑

MSO4→MO+SO3↑(M指金属元素)

生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水化合生成H2SO3后，立即被电解液中的碘(溴)氧化成少量的H2SO4，使得溶液中的碘(溴)减少，而碘离子(溴离子)增加，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应如下：

阳极2I--2e→I2，2Br--2e→Br2

阴极2H++2e→H2

SO2与I2、Br2的氧化还原反应式为：

SO2+H2O→H2SO3

I2+H2SO3+H2O→2I-+ H2SO4+2H+

Br2+H2SO3+H2O→2Br-+ H2SO4+2H+

3 SDS516定硫仪的性能指标及系统特点

3.1 性能指标

SDS516定硫仪的性能指标见表1。

表1 SDS516定硫仪的性能指标

3.2 SDS516定硫仪系统特点

3.2.1 自动化程度及工作效率高

(1)SDS516定硫仪采用链条式送样装置，操作人员只要把准备好的多个样品放入装置中，系统就会按流水线工作方式逐个自动完成全部样品测定。整个实验过程不再需要操作人员关注和干预。该装置设计合理，可靠性高。

(2)采用长寿命气泵，工作性能稳定。

(3)干燥剂使用周期长。

(4)采用USB-CAN卡，抗干扰能力强，可靠性高。

(5)通过SD天平接口及称量软件联机后，可随时称量试样，并自动输入试样质量。

3.2.2 测定结果精密度高、可靠性高

采用硬件积分工作方式，克服了软件积分导致的结果误差，测试结果准确、稳定、可靠。

3.2.3 操作简便、安全可靠

测试过程均由计算机控制，无需人工参与，且高温炉完全封闭在机箱内，操作人员不必担心高温所带来的危害，既安全又可靠。在试样测试完后不需要进行取埚操作，避免了被高温烫伤及炉丝发出的红外线对操作人员眼睛的伤害。

3.2.4 界面友好、功能强大

系统全中文提示，界面友好，简单易学。自动化程度高，能自动升温、恒温、降温；自动存储、处理试验数据；自动进行线性、系统偏差、样重校正；具有超温、热电偶断线、反接等自动报警和保护功能。

4 常见故障及处理方法

4.1 硅碳管或刚玉管损坏

硅碳管和刚玉管是主要的加热管件，他们出现破损裂纹时都会导致设备无法正常加热，造成仪器的温度异常，从而无法稳定达到1150±10℃的试验温度，测定试验结果误差大(表2)。

解决办法：当设备加热程序出现异常或故障时，立即派专业的检修人员检查，对损坏或有故障的管件进行更换处理。同时做好相应的维护工作，确保生产使用过程中无故障。

表2 故障管件与正常管件效果对比

4.2 气路不畅及管路堵塞

图2 SDS516定硫仪气路示意

为提高SO2的生成率，试验过程保持较低的氧气分压，选用空气作为载气，其气路图见图2。当气路不畅时，会造成空气流速低于1 000 mL/min，使试验的煤样在5 min内燃烧不完全；另外，空气流速低，对电解池内溶液的搅拌以及电解生成碘和电解生成溴的迅速扩散亦不利，从而造成硫分测定值的偏差。管路堵塞时，易造成在供气、抽气情况下电解液进入玻璃熔板的气体过滤器内而导致测定结果偏低。

解决办法：每班检查压力显示值，观察气路情况；每月定期将设备拆开检查内部管路情况，管路变形或管道内有沉积物时，要进行彻底清洗或更换新的配件，保证气路畅通、流速正常。

5 应用效果

目前斜沟煤矿选煤厂在用SDS定硫仪2台。在相同的工作条件下，对20组煤样进行了硫分检测试验，结果见表3。

表3 2台定硫仪检测数据对比

5.1 精密度检验

5.2 硫分平均值一致性检验

代入数据计算统计量t值：

此为双侧检验，给定显著性水平0.05，查t值表，t0.05，38=2.02>0.79，故二者硫分平均值具有一致性。

5.3 系统误差的检验

用已知含硫量0.83%的标准煤样检验1台定硫仪，共测8次，其结果见表4。

表4 定硫仪标准物质测定结果

由于不必考虑测定平均值与校准值的大小，故为双侧检验。给定a=0.05，由t值表查得t0.05，7=2.36>0.89，故该定硫仪不存在显著性差异，所测结果准确。

综上可知，2台定硫仪测量精度符合要求，无系统误差，结果准确。

6 结 语

试验表明，SDS516定硫仪测量精度符合生产要求，自动化程度高，工作效率高。虽然使用过程中会存在一些故障，但只要做好日常维护保养，完全能够正常运行。设备检测精准、可靠，可用于指导洗煤生产与产品销售；该设备应用于精确配煤，可保证销售的商品煤硫分批批合格。