刘 莉 邓全富 张 环 田 政

(重庆登康口腔护理用品股份有限公司,400025)

前言

布氏粘度计，英文名Brookfield viscometer，来源于美国Brookfield家族开创的旋转粘度测量法，该仪器为旋转式粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在某种液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘性力矩。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后可得出被测液体的粘度。

羟乙基纤维素(HEC)是一种白色或淡黄色、无味、无毒的纤维状或粉末状固体[1]，由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇)经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类，所以活性少，可在大范围内与其他水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共存，被广泛地用于血液替代品及其它生物医用材料中[2]；HEC因其为非离子型，在水中不电离，因而耐酸，耐碱，不与重金属反应而沉淀，所以广泛用于油田、建筑材料、食品、纺织等工业[3,4]；HEC可溶于冷、热水中，其成膜性好，故被作为理想的添加剂用于涂料、粘合剂等行业[5～7]。

粘度是由流体内部分子结构之间的引力形成内磨擦，从而在外部表现为抵抗流体流动的能力，因此间接地反映了流体分子结构及其分布状态[8]。通过测量粘度可以得到流变行为的数据，溶液的流变性质与其相对分子质量、疏水基团的种类、碳链长度、物质的量分数及其分布、溶液浓度、温度等因素密切相关[9～12]，因此粘度是条件性指标。不同的测试条件会影响粘度的大小，也影响到粘度结果的可比性。为了保证粘度测试结果的可比性、重现性和精确性，针对布氏粘度计(Brookfield)，对温度、转子、转速和测量容器进行了筛选。

1 仪器与试剂

布氏粘度计(Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计)；烧杯(200ml，SPARK；300ml，晶花；500ml，蜀牛；1000ml，XINHAO)；电子万用炉(1000W，天津市泰斯特仪器有限公司)；恒温恒湿箱(综合药品恒定性试验箱，重庆市永生仪器实验厂)；烘箱；玻璃棒；温度计；羟乙基纤维素；蒸馏水(实验室超纯水机)。

2 实验方法

2.1 HEC溶液的配制

将HEC在105℃烘箱干燥2h后，在干燥器中冷却至室温，快速称取HEC，精确到小数点4位数，置于烧杯中，用60℃去离子水缓慢加入烧杯中，使HEC搅拌膨胀至溶解，配制成1%的HEC水溶液。将配好的HEC溶液密封放置25℃恒温恒湿箱24h后，取出补足蒸发水量，充分搅拌均匀，无絮状，然后静置于25℃恒温恒湿箱，待测。

2.2 HEC溶液的测定

开机、校零、转子转速的设置等，可参考《 布氏粘度计校正标准操作规程》。将配置好的HEC水溶液放入恒温水浴杯内，根据单因素实验要求控制测量温度。选择转子后，调制好布氏粘度计的速率和转子型号设置，待转子缓慢旋转下降至指定位置，关闭升降支架开关，待读数稳定后读数。

3 实验结果与分析

3.1 不同转子对HEC粘度测量结果的影响

Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计；输入电压：230伏交流电压；频率： 50/60 赫兹；测量温度：16.8 ℃；相对湿度：58% 。

通过综合比较粘合剂的粘度范围、转子大小、转子量程( 3.9 K-1.5 M；1 K = 1 thousands，1 M = 1000 thousands)，选择合适的转子。

不同转子在合理的测量范围内的测量情况如表1。

表1 布氏粘度计不同转子对1%HEC的检测数据

HEC水溶液是具有高度假塑性的流体，其表观黏度随着剪切速率的增加而降低，随着剪切速率的增加，聚合物表观粘度迅速下降，表现出很强的剪切稀释性，即剪切变稀。通过不同转子的检测情况可以看出，不同的转子在相同的转速下的粘度检测值相差不大；相同转子时，测量值随着转速的增大而减小。根据转子的测量范围和扭矩的利用率大小，选择了2号转子。

3.2 不同转速对HEC粘度测量结果的影响

Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计。输入电压：230伏交流电压；频率： 50/60 赫兹；测量温度16.8 ℃ ；相对湿度：58% ；转子选择2号转子；平行试验n=3。

根据上次实验数据，设定转速为20 RPM、25 RPM、30 RPM、35 RPM 和40 RPM 的单因素实验，通过实验可作HEC水溶液的测量粘度随转速的变化数据表格如下(表2)。

通过三组试液在不同转速下的粘度测量值可以看出，在转速增加的过程中，粘度值不断变小，高转速下，试液出现了爬杆效应；2号转子在30RPM的转速下的相对标准偏差最小，测量的稳定性高，故本实验选择了30RPM作为测量转速。

3.3 不同温度对HEC粘度测量结果的影响

Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计。输入电压：230伏交流电压；频率： 50/60 赫兹；相对湿度：58% ；转子：2号转子；转速：30 RPM。

HEC在冷水和热水中均可溶解，且无凝胶特性，取代、溶解和黏度范围很宽，140℃以下热稳定性好，溶液温度升高时，黏度会下降，温度降低时黏度又会增大。

设定温度为16.0℃、18.0℃、25.0℃ 和 30.0℃ 的单因素实验，通过实验可作HEC水溶液的测量粘度随温度的变化曲线。

2号转子在30 RPM转速时，不同温度的测量情况如下图1所示：

图1 布氏粘度计不同温度对1%HEC的检测情况

通过布氏粘度计不同温度下对1% HEC的检测情况，可以看出温度对羟乙基纤维素的粘度测量值影响很大，随着温度的升高，其粘度是逐渐减小的。在对HEC进行粘度定量检测时，一定要对试样进行恒湿恒温的前处理，使实验数据之间的有可对比性，根据实际测量情况和条件，选择了室温25℃±0.5℃的条件下进行粘度测量。

3.4 不同测量容器对HEC粘度测量结果的影响

Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计。输入电压：230伏交流电压；频率： 50/60赫兹；相对湿度：58%；测量温度25.0℃；转子：2号转子；转速：30RPM。

(1)设定测量容器为200ml、300ml、500ml和1000ml，测量时使不同烧杯中的试液高度一致，主要考察玻璃杯壁对粘度测量的影响，不同型号烧杯的杯壁距2号转子的距离分别是200ml(0.6cm)、300ml(1.05cm)、500ml(1.6cm)和1000ml(2.8cm)，通过实验可作HEC水溶液的测量粘度随测量容器的变化曲线如表3所示。

表3 布氏粘度计不同测量容器对1%HEC的检测情况

通过布氏粘度计在不同容器下对1%HEC的检测情况(不同烧杯中的试液高度一致)，可以看出羟乙基纤维素在200ml烧杯中时测量值偏小，可能是在测量过程中杯壁对转子附近的流体的流动有一定的阻滞作用；相比较而言，500ml烧杯的粘度测量值的相对标准偏差较小，故选择500ml烧杯作为HEC粘度检测的测量容器。理论上，使用标准液对布氏粘度计进行校验时，器皿大小为粘度小于30000CP的标准液，盛装容器为由500ml有效体积的600ml的底型烧杯，标准容器为内直径为8.25cm，高度为12.1cm，可以使用比标准液烧杯大的容器，但不建议使用比标准烧杯小的容器。而500ml烧杯的内径为8.1cm，实验数据得出的结论也符合了理论要求。

(2)考察500ml烧杯作为测量容器时，不同体积的试样对测量的影响。选择了300ml、400ml和500ml的试样做单因素平行实验，烧杯中试样的体积决定了转子与杯底的距离，所得实验数据如表4所示。

表4 500ml测量容器中不同体积的1%

通过布氏粘度计对不同体积的1%HEC的检测情况(容器为500ml烧杯)，可以看出500ml的烧杯在400ml和500ml体积时，相对标准偏差较小，但两者相差不大，根据经济原则，用500ml的烧杯时，选择400ml的试样体积。

4 总结

HEC水溶液是具有高度假塑性的流体，其表观黏度随着剪切速率的增加而降低。实验结果表明，在2号转子和30RPM转速下，测定温度控制在25℃±0.5℃，配制400ml羟乙基纤维素的水溶液装于500ml烧杯中测量，可得到较好的实验数据。