郑庆华， 刘行军， 刘乔， 梁秀玲， 张小龙， 左琴， 杨开艳， 马婷， 许锋

(1.榆林学院化学与化工学院， 陕西 榆林 719000；2.中国石油测井有限公司长庆事业部， 陕西 西安 710201；3.中国石油长庆油田公司第五采油厂， 陕西 西安 710201；4.中国石油新疆油田分公司风城油田作业区， 新疆 克拉玛依 834000)

鄂尔多斯盆地上三叠统延长组为一套完整的大型坳陷型内陆湖盆沉积，自上而下划分为长1～长10共10个油层组，其中的长7油层组为该湖盆发育鼎盛期沉积，半深湖-深湖区面积最大，黑色泥岩、油页岩等黑色生油岩厚度最大、分布最广、生油能力最强，浊流、砂质碎屑流等重力流沉积最为发育[1-6]，致密油、页岩油资源丰富，开发潜能巨大，是目前我国陆相沉积盆地致密油、页岩油勘探与开发的重点对象[7-10]。目前，对长庆油田长7油层组黑色生油岩和浊流、砂质碎屑流等重力流沉积的沉积相、储层特征研究已较为详细[3-6,11-17]，而生烃研究相对薄弱，主要立足于全岩常规孢粉分析法、全岩有机地球化学分析法而探讨黑色生油岩的生烃特征与沉积微相、火山碎屑物质和热水沉积物质的关系[18-29]。由于长7油层组黑色生油岩局部中的生烃母质与沉积微相、火山碎屑物质、热水沉积物质发育特征变化很大，使得上述立足于全岩常规孢粉分析法、全岩有机地球化学分析法而开展的相对宏观的生烃研究仍具有局限性，因此，有必要建立一种黑色生油岩中生烃母质有效的原位观察的方法，进而从生烃母质原位观察和分析角度开展黑色生油岩相对微观的生烃研究，其研究结果也更为准确和可靠。

目前，延长组长7油层组黑色生油岩中生烃母质的观察方法主要为成本相对较高的全岩常规孢粉分析法和扫描电镜法。其中，被广泛应用的全岩常规孢粉分析法属于生烃母质的非原位观察方法[26-29]，操作过程中需要粉碎黑色生油岩全岩样品，用酸溶蚀、离心机分离等处理手段分离出生烃母质，最后在显微镜下进行观察，因此该方法仅能观察到不溶于酸的生烃母质。扫描电镜法虽然属于生烃母质的原位观察方法，但是其观察视域范围有限[30]。

鉴于上述问题，本文通过2012—2018年期间的观察实践[31]，发现黑色生油岩薄片中的生烃母质常因被黑色有机质覆盖或不透明，而在偏光显微镜的透射光系统下观察常局部或整体呈现为黑色，无法对生烃母质的特征进行有效观察，而利用电子探针薄片和偏光显微镜的反射光系统能克服上述弊端，完整且清晰地观察到黑色生油岩中生烃母质的整体大小、形态、结构、分布和物质成分等特征。为此，本文通过对长7油层组黑色生油岩电子探针薄片在偏光显微镜的透射光与反射光系统下观察特征的对比分析，提出了利用偏光显微镜反射光系统研究黑色生油岩电子探针薄片中生烃母质的原位观察方法，对致密油、页岩油的生烃研究具有重要意义。

1 实验部分

1.1 实验样品

以鄂尔多斯盆地黄269井、白522井和陕西省铜川市金锁关镇霸王庄剖面上三叠统延长组长7油层组粉砂质泥岩、黑色泥岩、油页岩等黑色生油岩为例，其电子探针薄片中的生烃母质、矿物和孔隙等常由于被黑色石油、沥青等黑色有机质覆盖或不透明(图1a、b、c、d)，而在偏光显微镜透射光系统下观察呈现为黑色(图1e、f)，无法对生烃母质特征进行有效观察。

1.2 实验仪器

日本尼康公司生产的可拍照并附带反射光系统的Nikon Eclipse LV100 POL型高级偏光显微镜，采用了新开发的高亮度50W卤素灯光源，在透射型主机上加装了LV-UEPI型反射照明器，形成透、反射偏光均能进行观察并拍照的两用型偏光显微镜。

1.3 实验方法

1.3.1电子探针薄片的制作

由于粉砂质泥岩、黑色泥岩、油页岩等黑色生油岩样品具有渗透性差、吸水易膨胀破碎的特征，其电子探针薄片的制作过程与砂岩等相对坚硬岩石略有不同，主要采取如下操作。

(1)用装有150#金刚砂的切片机在岩石标本上干切出大小为30mm×60mm×20mm的大块样品。

(2)将切下的大块样品放入烤箱内的铁盒中，温度设置为100℃，烘烤10min。

(3)在烤箱内的铁盒中放入环氧树脂与三乙醇胺体积比例为1∶50的混合物，温度设置为100℃，待混合物融化后搅拌均匀，使其充分向大块样品渗胶，煮60min左右，冷却、黏结固结成一块。

(4)最后，将充分渗胶后的大块样品磨制成25mm×50mm×0.04mm的电子探针薄片。

1.3.2电子探针薄片的观察。

将磨制好的电子探针薄片置于偏光显微镜载物台上，分别在透射光、反射光系统下进行观察，具体步骤如下。

(1)在透射光下进行观察

关闭偏光显微镜的反射光光源，在透射光下进行观察。观察生烃母质未被黑色石油、沥青等黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，分析生烃母质物质成分。

(2)在反射光下进行观察

保持原视域位置不变，关闭透射光光源，打开反射光光源，在反射光下进行观察。观察不透明生烃母质或生烃母质被黑色石油、沥青等黑色有机质覆盖部分的反射光光性特征，同时结合上述透射光光性特征，观察和分析生烃母质的整体大小、形态、结构、分布、成分等特征。

a—黄269井，2508.80m，灰黑色粉砂质泥岩； b—白522井，1949.22m，黑色泥岩； c—陕西省铜川市金锁关镇霸王庄剖面黑色油页岩；d—c的白色方框内的岩性特征，见黑色油页岩夹浅灰褐色粉砂级晶屑凝灰岩； e—d的白色方框内的电子探针薄片特征；f—(-)(电子探针薄片在偏光显微镜透射光系统下的单偏光特征) e的下部白色方框内整体呈黑色。图1 鄂尔多斯盆地上三叠统延长组长7油层组黑色生油岩特征Fig.1 Characteristics of the black source rock of the Chang 7 Member of the Upper Triassic Yanchang Formation in the Ordos Basin

2 结果与讨论

2.1 透射光下观察结果

关闭偏光显微镜的反射光光源，在透射光下进行观察。在偏光显微镜的透射光系统下，粉砂质泥岩、黑色泥岩、油页岩等黑色生油岩电子探针薄片中的生烃母质大部分被黑色有机质覆盖或不透明而呈黑色，从而不显示任何生物现象或生物现象不明显，仅能观察到生烃母质中未被黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，其多因胶磷矿化或碳酸盐化而呈黄褐色、褐黄色(图2a、c、e)。

图2a、c、e中的生烃母质主要特征如下。

(1)图2a为图1e黑色油页岩电子探针薄片之上部白色方框部分在偏光显微镜的透射光系统下的单偏光特征，不显示任何生物现象，仅可见胶磷矿化生烃母质未被黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，因胶磷矿化而呈黄褐色、褐黄色。

(2)图2c为图1a灰黑色粉砂质泥岩电子探针薄片在偏光显微镜的透射光系统下的单偏光特征，仅见单个胶磷矿化球状生烃母质未被黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，因胶磷矿化而呈黄褐色、褐黄色。

(3)图2e为图1b黑色泥岩电子探针薄片在偏光显微镜的透射光系统下的单偏光特征，生物现象特征不明显，仅见胶磷矿化生烃母质未被黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，呈黄褐色、褐黄色，或碳酸盐化生烃母质未被黑色有机质覆盖透明部分的透射光光性特征，呈褐黄色。

2.2 反射光下观察结果

保持原视域位置不变，关闭透射光光源，打开反射光光源，在反射光下进行观察。与生烃母质在透射光下观察特征相比(图2a、c、e)，在偏光显微镜的反射光系统下，可以清晰地观察到被黑色有机质覆盖的透明或不透明生烃母质的整体大小、形态、结构、分布和物质成分等特征(图2b、d、f)。

与图2a、c、e逐一对应的图2b、d、f中的生烃母质主要特征如下。

(1)与图2a相比较，图2b中可以清晰地观察到图2a中被黑色有机质覆盖的透明或不透明生烃母质的整体大小为0.50～2.50mm，形状为长条状或豆荚状，似生物环状生长层结构较为明显，呈近水平状顺层分布，生烃母质以胶磷矿化为主且多因碳质含量高而不透明，具有浅灰色反射光特征。

(2)与图2c相比较，图2d中可以清晰地观察到图2c中被黑色有机质覆盖的透明或不透明生烃母质的整体大小为0.02～0.04mm，形状为球状并常发生破裂或变形，呈水平状顺层分布，生烃母质以胶磷矿化为主且多因碳质含量高而不透明，具有浅灰色反射光特征。

(3)与图2e相比较，图2f中可以清晰地观察到图2e中被黑色有机质覆盖的透明或不透明生烃母质的整体大小约0.03mm，形状为球状，具有似生物气囊结构，生烃母质发生胶磷矿化或碳酸盐化且因碳质含量高而不透明，具有浅灰色反射光特征，同时也可见生烃母质局部因黄铁矿化而不透明，并呈现亮白色或奶黄色反射光特征。

2.3 透射光与反射光下观察结果对比

通过上述长7油层组黑色生油岩电子探针薄片中生烃母质在偏光显微镜的透射光系统与反射光系统下观察结果的对比分析，认为由于黑色生油岩中生烃母质常被黑色有机质覆盖或不透明，导致长期以来前人一直未能通过偏光显微镜的透射光系统对黑色生油岩薄片中的生烃母质特征进行有效的观察[21,31-32]。本文提出的利用偏光显微镜反射光系统观察黑色生油岩电子探针薄片中的生烃母质特征的方法是可行的[31]，该方法能够清晰地观察到电子探针薄片中生烃母质的整体大小主要为0.02～2.50mm，呈长条状、豆荚状或球状形态，具有似生物环状生长层结构或似生物气囊结构，多呈顺层分布，生烃母质以胶磷矿化或碳酸盐化为主且多因碳质含量高而不透明，呈现浅灰色反射光特征，还有部分生烃母质因黄铁矿化而不透明，并呈现奶黄色、亮白色反射光特征(图2b、d、f)。

综上所述，偏光显微镜的反射光系统可以有效避免黑色石油、沥青等黑色有机质在其透射光系统下对电子探针薄片中生烃母质的遮盖以及生烃母质不透明的弊端，完整、清晰地观察被或未被黑色有机质覆盖的透明或不透明生烃母质的整体大小、形态、结构、分布等特征，甚至可以识别生烃母质的物质成分，从而为从生烃母质原位观察和分析角度开展黑色生油岩生烃研究提供技术支撑。

3 结论

基于黑色生油岩中生烃母质原位观察技术的局限性，国内外在致密油、页岩油的生烃领域研究仍较为薄弱，本文提出的利用偏光显微镜反射光系统观察黑色生油岩电子探针薄片中的生烃母质特征的方法，可对黑色生油岩电子探针薄片中的生烃母质整体大小、形态、结构、分布和物质成分等特征进行原位的观察。本方法操作简单、快速有效，成本相对较低，易推广使用，将在致密油、页岩油的生烃研究领域具有重要的实际应用价值。

在本次研究工作基础上，下一步拟研发一种利用偏光显微镜的透射光系统、反射光系统和荧光系统，观察黑色生油岩电子探针薄片中生烃母质特征的方法，从而为深入开展黑色生油岩其生烃特征研究奠定基础。