孙 彤，张志强，师永民，汪 贺

(北京大学，北京 100871)

0 引 言

华庆油田长63小层是一套半深湖—深湖相为主的厚层砂质碎屑流砂体体系，非均质性强且物性差，为典型的致密砂岩储层，储层孔隙度平均为9.86%，渗透率为0.01～0.50 mD，孔隙类型以矿物粒间残余孔、黏土矿物晶间孔及颗粒内部溶蚀孔为主。目前针对华庆油田油气储层的微观孔隙结构研究较多，常见扫描电镜、高压压汞、核磁共振等方法，但利用氮吸附实验对致密砂岩纳米级孔隙特征研究相对较少[1-4]。低温氮吸附实验可有效解决致密储层比表面积较大和孔径较小的问题，可对微小孔隙及微裂缝的半径分布进行准确表征，尤其是对纳米级孔隙进行定量描述。前人研究普遍认为[5-9]，微纳米级孔隙是致密油储层的重要赋存空间，有效表征致密储层纳米级孔隙分布特征对明确致密储集空间具有重要意义。因此，有必要对鄂尔多斯盆地华庆油田延长组长63致密砂岩储层纳米级孔隙结构进行深入研究。

1 实验准备

选取鄂尔多斯盆地华庆油田延长组长63小层岩样(F1—F6、G1—G10)，利用扫描电镜观察致密砂岩储层纳米级孔隙结构特征，氮吸附实验定量评价致密砂岩纳米级孔隙分布特征。扫描电镜利用高能电子束与样品物质的交互信息反映，观察物体表面结构与成分，具有景深大、立体感强和分辨率高的特点，主要用来观察孔隙形状、孔喉大小及进行成分分析[10-13]。氮气吸附实验采用美国 Quantachrome 公司生产的 QUADRASORB SI 型比表面积和孔径分析仪，通过等温物理吸附的静态容积法得到等温吸附曲线，可用于刻画介质的孔径及比表面积分布等[14-15]，氮吸附的有效分析范围为2～100 nm[16-17]。

2 实验结果与讨论

2.1 扫描电镜观察

扫描电镜结果显示，致密砂岩储层纳米级孔隙特征复杂多样，主要包括黏土矿物晶间孔、残余晶间孔、粒内溶蚀孔及微裂缝等(图1)。黏土矿物充填粒间孔隙，发育大量的黏土矿物晶间孔，以伊利石、绿泥石及伊蒙混层等晶间微孔隙为主，孔径小，形态随黏土矿物类型而变化，具有一定的连通性。伊利石晶间孔隙多为不规则圆柱状、椭球状、条带状等形状，孔隙直径为140～1 650 nm，平均为820 nm；绿泥石形态规则，但大多堆积杂乱，其晶间孔隙有圆柱状、狭缝状、条带状、层状等，孔隙直径为150～350 nm，平均为240 nm；伊蒙混层总体呈网状分布，其晶间孔隙大多呈圆柱状孔洞形态，孔隙直径为280～990 nm，平均为630 nm。纳米孔物性条件较差，含油性较差，晶间孔以油膜方式赋存原油，致密储层发育的微裂缝具有明显改善储层渗透率的作用。

图1 致密砂岩储层纳米孔隙发育特征

2.2 低温氮吸附实验

2.2.1 氮吸附平衡等温线

图2为H1、H2、H3三种类型回滞环曲线。由图2可知，各样品的吸附-脱附曲线的形态不同，整体上均呈反“S”形，根据IUPAC的吸附平衡等温线分类[18-20]，各样品的吸附等温线均为典型的Ⅳ型等温线。在低压段有较多微孔存在，且与氮有较强的作用力，随相对压力的增加，在中压段后，各样品的吸附等温线形态逐渐显现较大的差异。

根据IUPAC的迟滞回线分类[18-20]，可将样品分为3种：①样品F5、F6、G1、G2以及G5的吸附等温线呈现H1型回滞环(图2a)，总体较窄，脱附曲线基本平行于吸附曲线，无明显的拐点，表明样品孔径范围较窄，对应圆柱状、圆筒状、椭球状的纳米级孔隙，孔隙连通性较好；②样品F4、G4、G6、G7以及G10的吸附等温线呈现H2型回滞环(图2b)，总体较宽，表明样品孔径范围较窄，脱附曲线比吸附曲线陡，存在明显下降的拐点，表明样品孔型复杂多样、孔径分布范围宽，对应墨水瓶状的纳米级孔隙，孔隙连通性较差；③样品F1、F2、F3、G3、G8以及G9的吸附等温线呈现H3型回滞环(图2c)，总体特别窄，脱附曲线与吸附曲线大致趋于重合，且随相对压力的增大上升速度快，当平衡压力接近饱和蒸气压时没有发生饱和吸附现象，对应狭缝状、弯片状的纳米级孔隙。

图2 3种类型回滞环

2.2.2 孔径分布特征

据IUPAC及桑树勋等[21]的孔隙分类将致密砂岩样品纳米级孔隙分为4个区间，即吸收微孔(孔径小于2 nm)、吸附介孔(孔径为2～10 nm)、凝聚吸附介孔(孔径为10～100 nm)以及渗流大孔(孔径大于100 nm)，孔隙分布主要呈现3种模式。

(1) 小单峰模式。样品G1、G3、G4、G6以及G10呈现出小单峰的分布模式(图3a)，纳米级孔径分布在258 nm以内，主要有一个峰值分布在2～10 nm，其他区间没有出现峰值，且孔径分布幅度较小。由图3a可知：孔径为40～130 nm时，曲线下降逐渐缓慢，孔径大于130 nm之后，曲线下降趋势较为明显；4种孔隙分布频率从大到小依次为吸附介孔(42%)、吸收微孔(31%)、凝聚吸附介孔(19%)、渗流大孔(8%)。

(2) 双峰式分布。样品F1、F2、F3、F5、F6、G2、G8以及G9呈现出多小峰、单大峰的双峰模式(图3b)，纳米级孔径分布在268 nm以内，主要由多个小峰值(2～4个)和一个大峰值组成，小峰值分布在2～10 nm，大峰值分布在10～100 nm，其余区间没有出现峰值，且孔径分布幅度较小。由图3b可知：孔径大于130 nm后均急剧下降；4种孔隙分布频率从大到小依次为吸附介孔(43%)、吸收微孔(29%)、凝聚吸附介孔(20%)、渗流大孔(8%)。

(3) 多小峰模式：样品F4、G5以及G7呈现出多小峰的模式(图3c)，纳米级孔径分布在288 nm以内，主要由2～3个小峰值组成，小峰值分布在2～10 nm，其余区间没有出现峰值，且孔径分布幅度较小。由图3c可知：孔径大于130 nm后均明显下降；4种孔隙分布频率从大到小依次为吸附介孔(45%)、吸收微孔(29%)、凝聚吸附介孔(19%)、渗流大孔(7%)。

图3 样品孔径分布对比分析3种分布模式

表1为各样品孔径数据统计分析结果。由表1可知，不同样品的孔径变化范围不同，且差异较大：①SF微孔主要分布在1.277～1.375 nm，平均孔径为1.337 nm；②BJH中孔主要分布在8.075～26.509 nm，平均孔径为13.452 nm；③BET总孔主要分布在8.186～49.733 nm，平均孔径为17.066 nm。其中，样品F1、F3和F5的孔径相对较大，样品G1、G6和G7的孔径相对较小，该孔径分布结果与BJH中孔分布一致。

表1 各样品孔径数据统计分析

2.2.3 比表面积和孔体积分布特征

运用T-Plot、SF、BJH、Langmuir以及最高单点吸附等方法进行了比表面积和孔体积的计算(表2)。由表2可知，不同样品的比表面积和孔体积差异明显。其中，微孔比表面积为0.579～3.996 m2/g，平均为2.040 m2/g；中孔比表面积为1.145～4.457 m2/g，平均为2.524 m2/g；总孔比表面积为0.825～5.832 m2/g，平均为3.005 m2/g。微孔孔体积总体较小，为0.195×10-3～1.134×10-3mL/g，平均为0.548×10-3mL/g；中孔孔体积为4.845×10-3～11.605×10-3mL/g，平均为7.032×10-3mL/g；总孔孔体积为5.300×10-3～12.152×10-3mL/g，平均为7.480×10-3mL/g。

表2 各样品比表面积和孔体积参数统计

2.3 对比分析

2.3.1 纳米级孔隙特征及扫描电镜方法、氮吸附方法对比

图4为扫描电镜和氮吸附结果对比。扫描电镜观察显示，致密砂岩样品中的纳米级孔隙主要有圆柱状、椭球状、条带状、狭缝状以及层状等，大多为黏土矿物晶间孔，分布在伊利石、绿泥石及伊蒙混层等黏土矿物晶间，少量为粒内溶蚀孔、粒间孔及微裂缝，该方法简单且直观；低温氮吸附实验得到的等温吸附曲线的迟滞回线显示，致密砂岩岩样纳米级孔隙有连通性好的圆柱状、椭球状、圆筒状孔隙，连通性差的墨水瓶状孔隙以及狭缝状、弯片状孔隙。两者实验结果具有相对一致性，如岩样G9的扫描电镜结果显示，纳米孔为条带状，与其氮吸附实验得到的H3型回滞环反映的狭缝状孔隙类型相似(图4a、b)；F6岩样的扫描电镜结果显示，纳米孔为圆柱状及椭球状，与氮吸附实验得到的H1型回滞环反映的圆柱状孔隙类型相同(图4c、d)。对比两者的实验结果可知，扫描电镜可直观地看到纳米级孔隙的形态及其分布，但分辨率限制了更小级别纳米级孔隙的观测；氮吸附则可测得小于100 nm甚至几纳米的孔隙，可从回滞环推断出大概的孔隙类型，但无法直观看到具体的孔隙形态和分布。两者的实验结果相对一致，可进行相互验证。因此，联合扫描电镜的定性观察和氮吸附的定量研究，能很好地对致密砂岩纳米级孔隙进行表征，提高了研究的准确度。

图4 扫描电镜和氮吸附结果对比

2.3.2 低温氮吸附实验的块样和粉末样对比

图5为块样和粉末样对比结果。由图5可知，1、3、6号样品块样和粉末样最终吸附量结果几乎一致，但压力变化过程中吸附量具有明显差异，块样吸附量明显大于粉末样；2、5号样品压力变化过程中吸附量测量结果几乎一致；4号样品块样和粉末样最终吸附量结果几乎一致，但压力变化过程中吸附量存在少许差异，其中吸附曲线几乎一致，但脱附曲线块样吸附量明显大于粉末样。由块状样品和粉末状样品实验结果分析可知，1、2、3、4、6号样品的块样和粉末样最终吸附量结果几乎一致，5号样品的块样和粉末样最终吸附量结果差异较大。块样和粉末样的吸附量实验结果相对误差为6.65%～28.68%，变化较大，且差异较明显。

前人研究认为[7]，为提高测量值的精度，氮吸附实验前需对样品进行研磨粉碎，可使氮气的运移路径缩短，尽快达到吸附平衡，且颗粒粒径也会影响实验结果。在进行氮吸附实验时，同时采用块样和粉末样进行测试，结果表明，块样和粉末样的最终吸附量不同，部分样品相差不大，部分样品相差悬殊，吸附过程中的吸附量也存在差异。实验数据及结果表明，氮吸附实验的样品需要进行适当的研磨破碎，适当的研磨有助于烘干孔隙内的束缚水，一定程度上增大孔隙和颗粒外表面的接触面积，从而提高测量值的准确性，但过度破碎会导致样品二次破坏，使较大的介孔遭到粉碎，从而导致测量值的不准确。

2.3.3 比表面积和孔体积分析

由比表面积和孔体积数据统计结果分析可知，致密储层纳米级孔隙的微孔、中孔及大孔的比表面积差异不大，但中孔的孔体积远大于微孔孔体积。由微孔、中孔及大孔的比表面积和孔体积相关性分析可知：微孔的比表面积和孔体积相关性最好，反映了正常孔隙信息，无微裂缝等的影响；中孔比表面积和孔体积相关性相对较差，部分孔体积大而比表面积小，可能是由于颗粒边缘及内部微裂缝以及黏土矿物晶间孔发育的影响；致密储层纳米级孔隙多以中孔为主，决定了纳米级总孔的发育。

图5 块样和粉末样对比

3 结 论

(1) 扫描电镜结果显示，华庆油田长63致密砂岩储层纳米级孔隙主要为圆柱状、椭球状及条带状，多为黏土矿物晶间孔且含油性较差，致密储层发育的微裂缝具有明显改善储层渗透率的作用；低温氮吸附实验得到的回滞环主要是H1、H2及H3型，表明孔隙形态主是圆柱状、椭球状、墨水瓶状及狭缝状。扫描电镜和低温氮吸附实验两者结果具有相对一致性，与单一方法相比，定性、定量相结合的方法能全面反映致密储层孔径分布。

(2) 对于氮吸附实验样品，进行适当研磨粉末样有助于提高实验结果的准确性，不研磨或过度粉碎均会造成实验结果偏差。

(3) 华庆油田长63致密砂岩样品低温氮吸附实验结果表明，吸附等温线均属于IUPAC分类的Ⅳ型等温线；孔径分布曲线呈现出小单峰、双峰式以及多小峰3种模式，孔径数据统计得出各岩样变化范围不同，但与BJH中孔分布具有一致性；比表面积和孔体积分析表明，致密储层纳米级孔隙多以中孔为主，决定了纳米级总孔的发育。