1 引言

腈纶通常被赞为“人造羊毛”，强度是羊毛的2倍并且比羊毛轻，是一种运用广泛的合成纤维，在合成纤维生产总量位列第3，约占20%。由于其具有蓬松柔软、抗菌耐光、价格优惠、不被虫蛀等特性，受到纺织行业的青睐。但腈纶表面能低，吸湿性较差，容易产生静电，且分子性基团少，降解困难，不易回收利用，对环境造成负担。因此对腈纶进行改性，使其在保持本身蓬松性和回弹性等优点的同时，具备其他性能是很有必要的。

醋青纤维就是将活泼的醋酸纤维素引入到聚丙烯腈分子链中制成的新型生态纤维，它将腈纶的抗光松软与醋纤抗静电特性结合起来，是国内首创的改性腈纶纤维。[1-2]

目前研究人员针对醋青纤维的物理性能、面料织造等方面均有研究，而对其纤维定量方面却尚无系统权威的体系。本文根据醋青纤维的溶解性能，参照GBT 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》，按照对剩余纤维损伤最小原则，选择了99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、65%硫氰酸钾（72℃，10min）以及20%HCl（90℃，10min）3种试验方法，对醋青/棉混纺纤维进行定量研究，通过试后样状态及数据分析论证了方法的可行性，为后续统一修订标准提供了依据。

2 试验部分

2.1 试样准备

本次试验样品为醋青（吉林奇峰）/棉混合纱线样品，样品为白色，每次试验均由不同人员采用平行样品进行试验。

2.2 所需试剂

20% HCl溶液，稀氨水，99% N，N-二甲基甲酰胺，65%硫氰酸钾，FeCl3溶液。

2.3 试验仪器

高低温水浴振荡器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角烧瓶（容量：250 mL），砂芯坩埚，真空抽滤装置，生物显微镜。

2.4 试验操作

（1）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法：按照GB/T 2910.12—2009 《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法) 》[3]试验步骤进行。

（2）65%硫氰酸钾（72℃，10min）法：按照FZ/T 01095—2002 《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》[4]中6.4部分试验步骤进行。

（3）20% HCl（90℃，10min）法：将预处理过的试样放入盛有20% HCl溶液的烧瓶中，样品与试剂比约为1g：100 mL，盖紧瓶塞，用力摇动烧瓶使样品充分润湿，静置在90℃下保温10min，并依次用90℃水和稀氨水清洗残留物，在清洗过程中多次用力搓洗剩余物，每次清洗都先用重力排液，然后抽吸排液，烘干，冷却，称重。

3 结果与讨论

纤维含量计算方法为：

其中，d——修正系数；ma——试验前剩余纤维的净干质量，g；mb——试验后剩余纤维的净干质量，g。

试验数据结果如表1所示。

表1 3种试验方法结果及修正系数

表1的数据表明，使用3种试验方法进行定量分析过程中，剩余纤维均有不同程度的损伤，表现在剩余纤维的修正系数上。99% N，N-二甲基甲酰胺及65%硫氰酸钾均能溶解醋青纤维，这是因为两种试剂均能溶解丙烯腈分子链，醋酸纤维的引入并未改变丙烯腈的分子主链，并未改变丙烯腈在两种试剂中的溶解性能。根据试验数据可知，溶解后棉的修正系数均为1.03，用显微镜观察残留物的形态，发现棉纤维并没有出现明显的损伤（图1），同时也没有观察到未完全溶解的醋青纤维，说明设计的试验方案是可行的。

图1 99% N，N-二甲基甲酰胺（左）及65%硫氰酸钾（右）溶解后棉的形态

棉等纤维素纤维的主要成分是由葡萄糖组成的大分子多糖构成的纤维素，大分子多糖在酸性条件，尤其是高温酸性情况下发生腐蚀溶解现象，而之前根据实验室所做的醋青纤维溶解性能表，在20%HCl（90℃，10min）条件下，醋青纤维不溶解，这为棉/醋青纤维定量分析提供了依据，且用显微镜观察残留物可以发现棉纤维已经完全溶解，上述结果表明20% HCl（90℃，10min）法能够充分溶解棉纤维，且醋青纤维也没有明显的损伤（图2），其修正系数为1.01。

在以上所有试验过程中，一组两个试样的试验误差均在1%以内，重复性较好，验证了3种方法用于棉/醋青纤维定量试验均是可行的。

图2 20%盐酸溶解后醋青的形态

4 结论

（1）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、65%硫氰酸钾（72℃，10min）两种方法，均能溶解醋青纤维，试验结果稳定，棉在两种溶剂中的修正系数均为1.03，显微镜下试验后的棉纤维没有明显的受损情况。20%HCl（90℃，10min）法能溶解棉纤维，通过观察剩余样，剩余醋青纤维的修正系数为1.01，受损情况不明显，3种方法均可用于日常检验工作。由于纤维素纤维结构相似，这几种方法还可以运用到其他纤维素纤维和醋青纤维的混合纱线定量中，但再生纤维素纤维与棉的结晶度有差异，其他纤维素纤维的修正系数需要再次试验。

（2）99% N，N-二甲基甲酰胺为有机试剂，对人体有危害，且这个方法耗时最长，洗涤操作繁琐，不建议首先选用。65%硫氰酸钾在试验过程中需要预热，洗涤过程需要用等温度的硫氰酸钾溶液，等温度热水洗涤，最后用FeCl3溶液检查，且清洗过程味道刺鼻，这种方法也不建议首先选用。20% HCl耗时短，效率高，不足之处在于高温下盐酸挥发得更加厉害，对实验室环境影响比较大，需要对通风橱洗涤。考虑到以上问题，本文认为在棉/醋青纤维定量分析中，20%HCl（90℃，10min）法最为适用，其他两种方法可用于辅助定量。