薛国元，熊以俊，黄仁如，欧忠北

（赣州逸豪优美科实业有限公司，江西 赣州 341000）

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料，采用液相沉淀法制取[1-4]。制备过程需采用固液分离设备将所需草酸钴（固相）脱水及洗涤，产出的液相需进一步处理。草酸钴生产中固液分离设备选型主要考察草酸钴（固相）水分含量、氯离子含量、回收率等指标。草酸钴生产中固液分离目前采用水平真空带式过滤机，虽然解决了早期厢式压滤机[5-6]难以连续运行和人工工作量大等问题，但也存在很多缺陷。陈建和[7]指出，水平真空带式过滤机过滤靠真空推动，推动力小，滤饼含水量过高。实践生产也存在：固相水分含量高（40%以上）、草酸钴收率低、现场操作环境差、洗涤耗水量大、过滤段与洗涤段容易窜料、生产效率低等问题。

由于水平真空带式过滤机的缺点，选择新型的固液分离设备用于草酸钴的生产，势在必行。某公司经过充分的市场调研和综合技术论证，确定使用立式加压压榨过滤机进行草酸钴的固液分离。试验表明，立式加压压榨过滤机完全可以替代水平真空带式过滤机，是一种高效、节能、自动化程度高的固液分离设备。

1 立式加压压榨过滤机

立式加压压榨过滤机20世纪60年代出现于苏联，20世纪70年代芬兰、美国等国家也相继制造该种过滤机。自芬兰生产出第一台PF型压滤机以来，技术发展较快，经过不断完善和改进，压滤机的整体技术水平有了很大的提高。立式加压压榨过滤机[8-11]整机为立式结构，自动化程度高、使用寿命长；适合物料装袋压榨，也适合对厢式压滤机的固相进一步脱水。这种过滤设备广泛应用于沸石、黄金、铀矿、蔗糖、钛白粉、钨产品、碱渣、废酸中和渣等产品的过滤 [12-19]。

1.1 设备结构布置图及工作原理示意图

立式加压压榨过滤机的设备结构布置如图1所示，其工作原理如图2所示。

1.2 设备特点与优势

立式加压压榨过滤机是滤布行走压滤机中最优秀的机型，采用立式结构，压滤过程微机程序化控制，其过滤性能和分离性能较好，能过滤分离多种固液混合浆料。与水平真空带式过滤机相比，具有以下特点与优势：1）自动化程度高、生产能力大。采用触摸屏+PLC控制系统，每步工序均通过控制系统实现全自动运行。同时主机工序循环时间短，进料出料时间间隔短，单位时间内循环次数多，单位面积产能大。2）过滤速度快。过滤压力达1MPa，提高了过滤速度，对各种黏细物料及要求固相含水量低的场合效果尤为显著。3）脱水效果好。隔膜挤压时可达到高达1.6MPa的挤压压力，其次在风干工序0.8MPa的高压风穿透物料进一步对物料进行脱水，这些措施有效降低了固相含水量。4） 洗涤效率高。滤板水平放置，每个滤室单独的入料口、洗涤口保证了滤室内形成的固相厚度均匀，从而实现了对固相的充分洗涤，更少的洗水量即可达到相应的洗涤效果。5）滤布使用周期长。配备有自动清洗装置，在高达1.2MPa压力下通过数量不等的喷嘴对滤布上下两面进行实时清洗，使滤布再生，提高了滤布使用寿命。6）节能环保。基本实现了过滤洗涤过程的全封闭作业，物料挥发量少，工作环境良好，设备占地面积小，便于回收废气；冷水洗涤效果好，无需加热洗涤水，洗水量减少30%以上，同时降低了洗涤废水的处理成本。

图1 立式加压压榨过滤机设备结构布置图Fig.1 the structural layout of vertical pressurized filter

图2 立式加压压榨过滤机工作原理示意图Fig.2 the schematic diagram of working principle of vertical pressurized filter

2 工业试验

2.1 工艺流程的确定

根据2m2的加压压榨过滤模拟机取得的相关数据，确定投入某型号立式加压压榨过滤机应用于草酸钴车间的生产线上，其有效过滤面积40 m2，处理能力约 60～80kg·m-2·h-1，该设备的主要参数见表1。

表1 立式加压压榨过滤机的主要参数Tab.1 the main parameters of vertical pressurized filter

工业级试验历经设备安装、生产调试、稳定运行3个阶段。经过设备安装、调试，在具备基本开机条件后，进行投料试验。确定试验工艺流程为：压滤→风干→洗涤→风干→洗涤→风干→挤压→风干→卸料→取样化验。

2.2 过滤工艺的确定

根据前期模拟机试验结果，在工业级试验中初步确定以下参数：洗水温度为40℃，固相厚度为 30mm，洗水量为 20m3·t-1，压榨压力 1.4 MPa。现对其中某个工艺参数进行调整，研究该参数对干基氯离子含量、固相含水量等相关因素的影响，确定最优的工艺参数。

2.2.1 洗水温度对干基氯离子含量的影响

从图3可知，对立式加压压榨过滤机而言，洗水温度基本不影响干基氯离子含量，这与传统设备需要较高的洗水温度才可保证干基氯离子含量小于0.01%不同。

2.2.2 洗水量对干基氯离子含量的影响

从图4可知，固相中干基氯离子含量随洗水量增加而降低。但过大的洗水量浪费资源，还增加操作时间，因此应在满足客户要求的前提下，选择较小的洗水量。洗水量一般选择20～25m3·t-1。

2.2.3 固相厚度对干基氯离子含量的影响

从图5可知，干基氯离子含量随固相厚度增加而增加，因此当客户要求干基氯离子含量小于0.01%时，固相厚度不宜超过30mm。当固相厚度超过30mm后，如果增加洗水量及洗水时间，也能降低干基氯离子含量，但会增加生产成本；综合考虑，固相厚度25～30mm比较合适。

图3 干基氯离子含量与洗水温度的关系Fig.3 The correlation between Cl-content on dry basis and washing temperature

图4 干基氯离子含量与洗水量的关系Fig.4 The correlation between Cl-content on dry basis and unit washing water volume

图5 干基氯离子含量与固相厚度的关系Fig.5 The correlation between Cl-content on dry basis and thickness of solid phase

2.2.4 压榨压力对固相含水量的影响

从图6可知，固相含水量随压榨压力的增大而减小，但当压榨压力超过1.2MPa时，固相含水量变化幅度较小，同时考虑到设备的极限压榨压力为1.6MPa，因此压榨压力选择为1.2MPa。

图6 固相水含量与压榨压力的关系Fig.6 The correlation between water content of solid phase and press pressure

2.2.5 优化试验及结果分析

通过上述试验，将工艺条件设定为：洗水温度为室温，洗水量为20～25m3·t-1，固相厚度为25～30mm，压榨压力1.2MPa，采用立式加压压榨过滤机对草酸钴料浆进行过滤，工业化测试数据见表2。从表2可知，干基氯离子含量均小于0.01%，达到了公司标准，满足了客户要求。

表2 草酸钴工业化试验典型数据Tab.2 the typical data of cobalt oxalate industrial test

2.3 工业生产分析

经过较长时间的运行观察，立式加压压榨过滤机在草酸钴生产中表现出电耗低、产能大、金属回收率高、环保效益好等特点，详见表3。

3 结论

1）立式加压压榨过滤机应用在草酸钴的生产中具有明显的优势。该设备过滤洗涤效果好、生产效率高、过滤成本低、物料质量有保障，另外实现了整机的全自动操作，大幅度节约了人力使用成本。

2） 较优的工艺参数为：洗水温度为室温、洗水量 20～25m3·t-1、压榨压力 1.2MPa、固相厚度25～30mm。

表3 工业生产分析Tab.3 industrial production analysis

3）随着目前工业生产中环保形势的日益严峻，立式加压压榨过滤机作为一种节能降耗效果明显的固液分离设备，是替换老旧过滤设备较为理想的选择。