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柠檬酸减水剂的合成研究

2020-04-14

江西建材 2020年3期
关键词:水率山梨醇丙烯酸酯

江西省萍乡市联友建材有限公司,江西 萍乡 337000

1 概序

近年来,随着工程规模不断扩大,科技水平不断提高,有特殊功能要求的重要建筑的不断出现,如摩天大楼、超大跨桥梁、高速铁路及巨型水利枢纽工程的建设等,要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性。减水剂是构成高性能混凝土是重要组分之一,减水剂可以使混凝土在使用过程中减少其用水量,并提高其使用耐久性,提高保塌性,提高强度[1]。羧酸系高性能减水剂具有掺量低、减水率高、保塌性能好、等优点,成为国内外混凝土减水剂研究开发重点。但目前市场上现有的聚羧酸减水剂均存在一些不足,水泥适应性差,对含泥量较高的混凝土出现保塌性不足的缺陷,因减水率高出现离析·泌水现象以及不同材料相容性不好,和易性差等问题。因此研究新型聚羧酸减水剂势在必行。

2 试验部分

2.1 原材料

乙二醇、丙烯酸、山梨醇、催化剂对甲苯磺酸、阻聚剂对羟基笨甲醚、异戊烯聚氧乙烯醚(TPEG)、引发剂过硫酸铵、链转移剂巯基丙酸、VC

2.2 试验方法

2.2.1 山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸的合成

在反应釜中,按配比加入乙二醇·山梨醇·丙烯酸·催化剂·和阻聚剂·搅拌均匀后加热到100℃,反应6 小时,然后降温到50℃,再加入一定比例的柠檬酸,然后继续升温至100℃,反应8 小时。最后得到黄色粘稠液体即为山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸,其中乙二醇、丙烯酸、山梨醇之间的摩尔比为1:2.2:1聚羧酸减水剂的合成取聚醚大单体和水加入四口烧瓶搅拌升温溶解,达到设定温度后加入过硫酸铵,并同时加滴A 液(丙烯酸、山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸)2 小时,和B 液(链转移剂、VC)2.5h,保温反应1.5h,得到聚合物,然后用碱性物质调整pH 值在6.0-7.0 的范围内,得到溶液为山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸聚羧酸减水剂。

3 试验结果

3.1 山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸的用量

在聚羧酸减水剂合成中山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸替代部分丙烯酸来平衡减水剂及保坍功能,试验按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂均质性试验方法》对净浆流动进行测定,水泥为基准水泥,表1 列出了不同山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸用量净浆流动度。

表1 聚羧酸高性能减水剂检测结果

3.2 引发剂用量

研究中选用的引发剂为过硫酸铵,酸醚比为3.3:1,次磷酸钠用量为聚醚用量的1.2%,反应温度为50±2℃,考察引发剂用量对减水性能的影响。实验数据如下:

图1 引发剂用量对减水剂的影响

由图1 可知,随着过硫酸铵用量的增加,水泥净浆流动度的初始减水率出现先增大后减小的现象,引发剂的用量达到一定量之后将增大聚羧酸减水剂的分子量分布,分子量分布越不均匀导致减水效果下降[2]。

3.3 链转移剂用量

固定酸醚比为3.3:1,过硫酸铵用量为聚醚用量的1%,反应温度为50±2℃,观察链转移剂减水率的影响。实验数据如下:

图2 次磷酸钠用量对减水剂的影响

由图2 可知,随着次磷酸钠的量的增大,减水剂的初始减水率呈上升趋势,当次磷酸钠与聚醚质量比超过1.3:1 时,随着次磷酸钠用量的增加,对减水剂的初始减水率影响不大,但减水剂的坍损性能反而下降。

3.4 混凝土性能

按照GB876-2008《混凝土外加剂》标准,设计混凝土配合比:水泥:砂:小石:大石为3.6:12.8:5.99:8.99,对实验样品进行与公司普通的LY-5*减水剂对照,性能见表2.

表2 混凝土性能

从表2 可以看出,实验样品无论是在含泥量低还是高含泥量中都有较高减水率和坍落度保持优异性能,特别是在较高含泥量条件下优势更明显,有良好的适应性和和易性[3]。

4 结论

合成柠檬酸聚羧酸减水剂,在山梨醇丙烯酸酯的柠檬酸中,乙二醇、丙烯酸山梨醇、山梨醇之间的摩尔比为1:2.2:1 前提下合成柠檬酸聚羧酸减水剂在混凝土含泥量较大的地材情况下有优异的适应性,无泌水现象,良好的和易性。

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