(西部金属材料股份有限公司， 西安 710016)

β型钛合金与近α型钛合金、α+β两相钛合金相比，具有比强度高，可冷加工成形，可焊性好，容易热处理，抗疲劳性能好和耐环境腐蚀等优点，主要应用于航空领域[1]。β型钛合金根据钼当量大小可以分为稳定β型钛合金(钼当量大于10.5%)，亚稳β型钛合金(钼当量介于8%～10.5%)和近β型钛合金(钼当量低于8%)。

常见的β型钛合金有TC18，TB6，TB3，TB8等。TC18是名义成分为Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，钼当量为11.7%的富β型两相钛合金，具有高强度、高韧性、高塑性以及淬透性和焊接性好等优点，已广泛用于制造大型飞机起落横梁、机身对接框等主承力结构件，也可用于制造使用温度不高于350 ℃的发动机扇盘和叶片等[2-3]，其组织变化具有近β型钛合金的特性。TB6为近β型钛合金的典型牌号，名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al，具有较高的比强度，极好的断裂性能、抗蠕变性能和良好的耐腐蚀性能，主要用于制造飞机结构件，如起落架等。TB8属于亚稳β型钛合金，名义成分为Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si，是一种高强β型钛合金，主要用于制造航空航天飞行器中要求具有高强度的紧固件、弹簧组件及结构件等。

β型钛合金由于添加的元素较多，并且含有铁和铬这两种易偏析元素，成分均匀性很难控制。成分不均匀会直接导致组织不均匀，如产生β斑或大块的富α区，使得材料性能达不到要求，甚至报废。

β型钛合金的相变温度对合金成分很敏感，是检查β型钛合金材料偏析的重要参数。某专项用TC18产品棒材内控技术协议中要求“同一批次两根棒材的相变温度的差值不能超过8 ℃”，通过检测其不同部位的相变温度可以检验合金成分的均匀性。

常用的钛合金相变温度测定方法有计算法、热膨胀法、电阻法、热分析法、X射线衍射法、连续升温金相法等。其中连续升温金相法通过在试样相变点附近不同温度淬火，观察组织中初生α相的变化来确定相变点温度[4]。该方法具有直观、可靠的突出优点，广泛应用于近α和α+β两相钛合金的生产，但在β型钛合金的应用中还存在试验室之间测试值有歧义的问题。笔者结合β型钛合金相变理论，研究了近β及亚稳β型钛合金相变温度的金相测试方法。

1 β型钛合金相变原理

1.1 β型钛合金基本相变和平衡相图

图1 同晶型β钛合金的二元相图Fig.1 Binary phase diagram of isomorphous β-titanium alloy

β型钛合金的组织变化可以通过同晶型β钛合金二元相图来进行说明，见图1，图中横坐标为β稳定元素含量即钼当量。β稳定元素的含量增加，则α/β转变温度降低，当钼超过一定量后，β相可以保留到室温；含β稳定元素的合金自β相区缓慢冷却时，α相将从β相中析出，其成分随温度下降沿图1中ACα曲线变化，β相成分则沿ACβ曲线变化；当快速冷却时,原始β相成分不发生变化，晶体结构变化为密排斜方晶格，生成马氏体α′。图1中Ms和Mf分别为马氏体相变开始温度和马氏体转变终了温度。一般来说，β稳定元素含量越高，相变过程中晶格改变的阻力越大，转变的过冷度越大，Ms及Mf点越低，Ms点降至室温时的β稳定元素的浓度称为临界浓度(Ck)。当合金中β稳定元素的浓度低于临界浓度，β相快速冷却时(水冷或油冷)转变为马氏体，缓慢冷却时(炉冷)析出α+β相。当合金中β稳定元素的浓度大于临界浓度，且冷却速度不够快时，β相则转变为ω相；快速冷却时转变为亚稳β相；缓慢炉冷时β相也会析出α相从而形成α+β组织[5]。

1.2 β相缓慢冷却过程中的α相变

α相的析出过程是一个形核、长大的过程，形核位置、晶核数量、长大速率与合金成分及冷却条件有关。当冷却速率很慢时，由于产生的过冷度很小，晶核只能在晶界上形成并生长为板条状α。晶界上的晶核也会向晶内生长，形成位向相同、相互平行的长条状组织，一般称为平直α组织。当冷却速率不够慢，则在晶粒内部也可以形核，晶核长成独自的α片丛。α片丛的大小受诸多因素影响，加热温度越高、保温时间越长、β稳定元素含量越多、β相变温度越低、冷却速率越慢以及在β相区的变形加工量越小，形成的α片丛越大[5]。

1.3 加热过程中亚稳β相的分解

亚稳β相的分解过程是很复杂的。在加热温度较低时，合金元素发生偏聚，β相分离为溶质原子贫化区和溶质原子富集区。进一步提高温度或延长时效时间，视β相化学成分的不同，从β贫化区析出ω或α，然后分解为平衡的α相和β相，即:β亚→β富+β贫(β′),β贫→α→α+β, β富→α+β。在分解反应中，β富和β′具有相同的晶格，粒子极小且均匀弥散，β′分解产生的α相也细小弥散。当β相从高温冷却，在冷却速率不是很慢时也会发生上述反应，析出弥散的质点，但反应不能充分进行。对于α+β型钛合金，如TC18，当合金中β相含量(体积分数，下同)为30%～50%时，其淬火后得到亚稳β相和亚稳β相分解产生的少量弥散α相。β型钛合金中的亚稳型钛合金和近β型钛合金在单相区固溶，水冷后可将高温β相保留至室温，得到亚稳β相，经时效处理后可析出弥散分布的α和β相[5]。

2 试验方法

β型钛合金交货时的组织为单相等轴β，无初生α，因此金相法测试相变温度需要对试样进行预热处理以形成初生α。根据相变理论，β型钛合金加热到β相区后缓慢冷却或经一定的时效处理都能析出初生α。

该试验采用将试样加热到β相区后缓慢冷却的预热处理，得到初生α。在该组织的相变温度附近加热淬火，晶内的初生α板条先溶解，晶界上的初生α板条后溶解。晶界上板条α含量小于1%和等于0%的相邻温度区间即为β型钛合金相变温度区间。由于β型钛合金存在微区成分偏析，局部区域相变温度会升高，因此预热处理的保温温度选择在理论β转变温度之上30～50 ℃。

试验材料为西北有色金属研究性集团提供的棒材或锻件，试样尺寸为φ10 mm×10 mm。选取常见的近β型和亚稳β型钛合金典型牌号TC18，TB6，TB3，TB8进行相变温度测试，其热处理工艺见表1。试样预热处理后保温60 min，淬火处理后保温40 min，淬火温度间隔为5 ℃，介质为水，淬火试样转移时间不超过5 s。将热处理后的试样制成金相试样，使用奥林巴斯GX51型倒置光学显微镜观察组织的变化。

表1 β型钛合金的热处理工艺Tab.1 Heat treatment process of β-titanium alloys

3 结果与讨论

3.1 预热处理后β型钛合金的组织变化

预热处理后不同β型钛合金的显微组织形貌如图2所示，可见其组织均为初生α+β，初生α以板条形态分布在原始β晶内和晶界上。根据平衡相变理论，从β相区缓冷至相变点以下40～50 ℃，就可析出满足试验测试要求的板条α相，但板条α相的数量少不便于观察。通过预热处理后，从β相区炉冷至650 ℃空冷析出的板条α和从β相区炉冷至室温析出的板条α大小相当，能够满足试验观察的要求，同时也减少了预热处理的时间。

图2 不同β型钛合金预热处理后的显微组织形貌Fig.2 Microstructure morphology of different β-titanium alloys after preheat treatment

3.2 TC18的相变温度

TC18经淬火水冷处理后的显微组织形貌如图3所示。试样经860 ℃淬火后晶界和晶内有未溶解的呈空心扁椭圆状的条状初生α；870 ℃淬火后晶界上仍有少量条状初生α，其体积分数为0.8%，晶内无板条α，黑色圆点为β相淬火过程中析出的球状α，其形貌为空心圆球；875 ℃淬火后晶界上的条状初生α消失，晶内仍有少量球状α。由此可知，TC18钛合金的相变温度区间为870～875 ℃。

图3 TC18试样在不同温度下淬火后的显微组织形貌Fig.3 Microstructure morphology of TC18 samples after quenching at different temperatures

3.3 TB6的相变温度

TB6经淬火水冷处理后的显微组织形貌如图4所示。淬火温度为780，790，800 ℃时，试样组织为晶界板条α+晶内板条α+亚稳β；805 ℃淬火后晶界上有少量未溶解的条状初生α，其体积分数为0.3%，晶内为针状α′；810 ℃淬火后显微组织为α′。由此可知，TB6钛合金的相变温度区间为805～810 ℃。

图4 TB6试样在不同温度下淬火后的显微组织形貌Fig.4 Microstructure morphology of TB6 samples after quenching at different temperatures

3.4 TB3的相变温度

TB3的淬火温度选择760～790 ℃，其经淬火水冷处理后的显微组织形貌如图5所示。785 ℃淬火后在亚稳β晶界上存在短棒状的初生α，体积分数为0.7%。790 ℃淬火后组织为亚稳等轴β晶粒+晶内黑色点状氧化物，无初生α，黑色点状氧化物高倍下为实心圆点，其形态特征有别于板条α。由此可知，TB3钛合金的相变温度区间为785～790 ℃。

3.5 TB8的相变温度

TB8的淬火温度选择800～885 ℃，其经淬火水冷处理后的显微组织形貌如图6所示。TB8试样在850，860,870 ℃淬火后的初生α体积分数分别为2.8%，1.5%，0.8%。试样在880 ℃淬火后，亚稳β晶界还存在细小的短棒状初生α，其体积分数为0.5%。885 ℃淬火后亚稳β相上短棒状的初生α消失，第二相析出物在晶内呈圆圈状，形态和大小近似于时效析出的球状α。由此可知，TB8钛合金的相变温度区间为880～885 ℃。

3.6 综合分析

β型钛合金相变温度的测试方法一般参照GB/T 23605-2009《钛合金β转变温度测定方法》，该标准方法应用于β型钛合金存在以下不足：

图5 TB3试样在不同温度下淬火后的显微组织形貌Fig.5 Microstructure morphology of TB3 samples after quenching at different temperatures

图6 TB8试样在不同温度下淬火后的显微组织形貌Fig.6 Microstructure morphology of TB8 samples after quenching at different temperatures

(1) 该方法不能涵盖β型钛合金所有热处理状态，只适用于有初生α的热加工态和时效态钛合金，不适用于固溶态钛合金。固溶态β型钛合金的组织为单相等轴β，在相变温度以下加热淬火时，由于保温时间只有40 min，β晶粒虽然能析出初生α，但量非常少，在光学显微镜下观察到的组织仍为单相等轴β，观察不到初生α的变化，因此无法测定固溶态β型钛合金的相变温度。

(2) 测定的β型钛合金相变温度稳定性差，同一批号同一炉号不同实验室测得的相变温度值相差20～30 ℃。β型钛合金中加入了大量的β稳定元素，合金元素和杂质元素含量较高，导致某些牌号的材料中含有高熔点金属氧化物杂质，如TB3中存在一定量钼和钒的球状氧化物；有的β型合金在相变温度附近热处理时会生成高熔点的第二相，如β-C合金中会析出铬化物，该试验中TB8钛合金在相变点附近的温度区间析出了和初生α大小相当的球状第二相；某些淬透性差的合金在淬火冷却过程中，总会析出一定量的球状α，如TC18钛合金在相变温度以上10 ℃淬火后就会析出球状初生α。这些夹杂、第二相与β型合金时效析出的α相的大小和形态相似，给相变点测试过程中初生α的观察带来了干扰，使得测试值存在不可靠、不稳定的问题。

(3) GB/T 23605-2009中规定初生α含量小于3%的试样所反映的温度为相变温度，但这个相变温度值不能满足精准测定相变温度的要求，远小于真值。钛合金的相变温度区间也称β转变温度区间，是指在相变点测试过程中，钛及钛合金组织中α相完全消失和未完全消失的相邻温度区间[4]。测定相变温度区间下限时的初生α对合金的成分非常敏感，同一牌号，不同炉次的材料，由于合金元素和杂质元素的波动，对应的初生α含量也不同。850 ℃测得的TB8钛合金中初生α含量小于3%，按照GB/T 23605-2009，其相变温度区间为850～855 ℃，而实际测得的相变温度区间为880～885 ℃，低于真值30 ℃。

上述测试结果表明，板条状初生α的形态能有效区别于淬火冷却中亚稳β析出的球状初生α、合金高温下析出的第二相以及熔炼过程中的难熔金属杂质。通过预热处理调整初生α形态，可有效去除杂相的干扰，保证金相法测定β型钛合金相变温度值的稳定性。也解决了固溶态β钛合金无初生α的问题，同时也调整了热变形和时效态初生α的形态，为下一步准确测量相变温度提供了基础。由于初生α的大小与合金成分有关，在观察晶界初生α时可选择200倍或更高的放大倍数。

β型钛合金相变点的测试结果表明：各典型钛合金相变温度区间的下限温度对应的晶界板条α含量小于1%，因此定义晶界板条α含量小于1%和等于0%对应的温度区间为β型钛合金相变温度区间，该相变温度区间更加接近真值，为近β型钛合金的锻造提供了保障。

通过对TC18，TB6，TB8，TB3钛合金相变温度测试结果的分析，证明该β型钛合金相变温度金相测试方法切实可行，解决了现有标准方法的不足。同时，测得材料的相变温度范围高于GB/T 23605-2009附录A中提供的相变温度范围，后者是按合金牌号的名义成分，通过相变点计算法给出的。而β型钛合金的主体成分范围比较宽，不同生产单位同一牌号的β型钛合金的成分配比也是不一样的，测得的相变温度会在资料给出的范围内波动也是正常的。

4 结论

(1) β型钛合金相变温度的新金相测试方法为：对试样进行预热处理，在理论相变温度以上30～50 ℃保温40 min炉冷至650 ℃后空冷。然后观察晶界上的板条α，晶界板条α含量小于1%和等于0%对应的温度区间即为β型钛合金的相变温度区间。

(2) 通过对TC18，TB6，TB3，TB8钛合金相变温度进行测试，证明该金相测试方法切实可行，解决了现有GB/T 23605-2009标准决定测试方法的不足。