□ 高 霞 张掖市质量检验检测研究院

1 酱油中铵盐的来源[1]

酱油主要以大豆、面粉为原料，而铵盐则是酱油中存在的非营养成分。其中，铵盐主要来自3个方面：①大豆蛋白质发生微生物分解而产生的分解物[2]；②添加添加剂时带入含氮物质；③添加铵盐提高酱油全氮和氨基酸态氮的含量。正是由于这三方面的原因，导致酱油中铵盐含量超标。而酱油中铵盐含量的超标，导致酱油的风味受到影响，并对人们身体健康造成危害。因此，检测酱油中铵盐的含量是非常必要的。

2 测定方法

2.1 半微量定氮法[3]

根据GB/T 5009.39—2003要求，通过蒸馏、滴定来测定铵盐的含量。

主要是将样品加入到碱性溶液中，通过加热蒸馏使氨游离蒸出，然后被硼酸溶液吸收，最后用盐酸标准溶液滴定法，根据式（1）计算含量[4]。

X—样品中铵盐的含量（以氮计，g/100 mL）。

V1—测定样品消耗的盐酸标准溶液体积mL。

V2—样品体积mL。

V0—测定空白消耗盐酸标准溶液体积mL。

0.014—与1.0 mL盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000 mol/L]相当的铵盐的质量。

2.2 全自动凯氏定氮法[5]

全自动凯式定氮仪具有自动蒸馏、吸收、滴定、数据处理等多种功能，操作简单，检测快速，结果可靠，实验了测定全过程的自动化，有效提高了工作效率，因此，高效测定铵盐全自动凯式定氮仪是最好的选择。

吸取样品2 mL置于消化管内，然后加入150 mL蒸馏水和1 g氧化镁，直接放入全自动凯式定氮仪上进行蒸馏测定，同时做空白试验。最后，直接等待检测结果即可[6]。

2.3 离子色谱法

凯氏定氮法的原理是将样品中氮物质折算成蛋白质含量来计算的，但是不能检测出食品中的非蛋白氮物质。酱油的食品添加剂中的铵盐正是一类非蛋白氮物质即无机铵盐，它的含氮量高、性质稳定、价格低廉且应用普遍。如果少量加入，不会影响食品风味，正是因为这样，极有可能被非法添加到食品中。而离子色谱法具有选择性强、灵敏度高、快速简便、可同时测定多组分等优点，是一种检测无机盐很方便的方法，但是由于酱油中铵盐的来源多，产生的方式也不同，且样品处理不需蒸馏，导致不能充分测定酱油中铵盐的实际含量，造成结果误差，影响数据的质量，进而无法准确出具数据报告，因此很少应用于食品中铵离子的检测。

3 评价

对于半微量定氮法，主要以滴定为主，需要配置多种试剂，过程繁琐，耗时长，有颜色干扰，存在滴定误差；而全自动凯氏定氮法，操作简单，全程自动，人为误差较少，基本测定一个样品需要6 mins，节省时间，但存在样品蒸馏不完全的可能性；离子色谱法，选择性强、灵敏度高、快速简便，但是样品前处理不需蒸馏，而酱油中铵盐来源复杂，不能充分检测到酱油中铵盐的含量，影响测定结果，因此无法满足食品非法添加物残留检测的要求。所以，使用半微量定氮法和全自动凯氏定氮法，测定结果相对准确、可靠，而离子色谱法用于测定酱油中食品添加剂中的铵盐居多。

4 小结

随着经济的高速发展，科技日新月异，食品检验检测技术更加趋于成熟，而全自动检测仪器种类丰富，日渐完善。对于酱油中铵盐的检测技术，在未来可能不会仅仅局限于这3种，而是会通过更加方便、快捷、高速、高效的仪器来测定，进而大大提高检验检测的准确性和精确度，时刻把人民健康安全放在首位，严把食品安全质量关，为食品检验检测的发展提供动力。