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探讨酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性

2020-01-10

中文信息 2020年11期
关键词:水合肼甲酰小白鼠

(通辽职业学院,内蒙古 通辽 028000)

酰肼类化合物是有机物质在合成过程中不可缺少的重要结构之一,拥有独特的生物活性优势,本质上属于的氮杂原子化合物,可根据实际情况提供氧原子和氮院子,进而和其他的金属离子之间形成紧密的联系,构成稳定的结构。通过对酰肼类化合物结构同时进行观察,可以发现其中存在CONN,这样就可以使酰肼类化合物呈现出类似于立体化学结构的特点,使酰肼类化合物也可以被使用在有机分子合成过程中,可以作为合成前体,或者也可作为中间体。抗炎活性也是酰肼类化合物的优势之一,能够扩大酰肼类化合物的应用范围,因此,为了分析酰肼类化合物所在结构和抗炎活性方面的特点和优势,本文合成了一种酰肼类化合物,同时也进行了抗炎活性检测。

一、实验环节

1.准备实验仪器以及实验试剂

所需要的仪器包括元素分析仪器、核磁共振仪器、红外光谱分析仪器、可见紫外分光光度计以及数字熔点仪。实验试剂包括 C8H8O3、CH2Cl2、CH3OH、浓盐酸试剂、水合肼试剂、无水AlCl3以及C4H2O3,上述试剂在应用之前均未经过任何处理。

2.水杨酰肼合成

首先需要制备水杨酰肼,制备完毕后选择15.2g的C8H8O3,将C8H8O3放入到圆底烧瓶之中,烧瓶的容量为100ml,对其进行搅拌之后加入浓度为85%,含量为10g的水合肼,同时加入20ml的CH3OH,对其实施加热处理[1]。反应结束后放置在温度为0摄氏度的环境下进行冷却,当有颜色为白色、形状为针状的晶体出现之后进行水洗,记录最终得出的固体,颜色白色,重量为12.5g,最后产物的产率为81%。

3.苯甲酰丙烯酸的合成

选择C4H2O3放入到圆底烧瓶之中,烧瓶容量250ml,放入量为4.9g,之后加入CH2Cl2、无水AlCl3,加入量分别为100ml和16.67g[2]。在0摄氏度的环境下搅拌,加入苯滴,反应时间为5h,反应完毕放入经过处理的浓度为33%的盐酸之中。之后对混合物进行分离,使用饱和状态的NaHCO3对其实施洗涤,以此来达到去掉其中铝离子的效果。之后利用浓盐酸对其进行调节,当酸碱值达到2时利用热水进行洗涤,在经过烘干之后得出3-苯甲酰丙烯酸,最后产物的产率为86%。

4.N-(3-苯甲酰丙烯酰基) 水杨酰肼合成

选择3.52g3-苯甲酰丙烯酸、50mlCH2Cl2、2滴DMF、2.38gSOCl2,将其混合之后进行3h的回流反应,等到冷却之后放入到水杨酰肼溶液之中,并增加温度,当温度达到28摄氏度后继续进行反应,反应时间为6h。反应完毕提取粗产物,利用水和饱和状态的NaHCO3对其实施洗涤,之后使用C2H6O,得出N-(3-苯甲酰丙烯酰基) 水杨酰肼,最后产物的产率为71.4%[3]。

5.对化合物实施抗炎活性检测

检测方法为的爪掌肿胀法,γ-卡拉胶属于本次活性检测中的引发剂,二氟尼柳属于本次研究中的参照物品,甲基纤维素属于本次活性检测中的空白对照组。共选择21只小白鼠作为研究对象,每七只小白鼠为一组,体重在20g到25g之间,小白鼠经过48h后对环境会产生一定的适应性,在进行测试的时候要求小白鼠只喝水,对小白鼠以灌胃的方式进行给药,并在右方的后掌处向其注射一定量的γ-卡拉胶盐水溶液,当过去4h之后测量其左后掌以及右后掌分别肿胀了多少幅度[4]。

二、试验结果与分析

1.化合物的合成

此次化合物的合成将 C8H8O3以及水合肼作为最基础的原料,并以此为基础合成了水杨酰肼,在此之后水杨酰肼和中间体产生了反应,最终合成了酰肼类化合物,即N-(3-苯甲酰丙烯酰基) 水杨酰肼。在这一过程中必须要注意保证无水状态,否则会影响到反应的继续进行,不仅会降低产量,还会给反应的开展和进行造成不利影响,或者导致化合物合成失败。为了保证产率可以明显提升,需要把化合物体系在经历过减压蒸馏处理后所产生的固体状态的剩余物进行提取,并将其应用在之后的反应过程中。

2.抗炎活性检测结果

利用T检验的方法对抗炎活性检测结果进行分析,可以发现和对照组之间有较大的差异,对照组、参照组和样品组的小白鼠右腿和左腿肿胀程度的值分别为0.048cm、0.033cm、0.024cm,抗炎活性分别为0%、31.3%和50%,化合物抗炎活性水平较高[5]。

结语

酰肼类化合物的应用可以起到消杀螨虫、除草、抑菌以及抗炎等多种效果,甚至还可以对植物的生长情况进行调节,在市场上有极其广阔的发展前景。因此,需要对酰肼类化合物对生活活性进行具体分析,并归纳出其存在的结构优势,以此来推进相关领域产品的不断研发。本次实验中利用傅克酰基化反应以及二氯亚砜反应得出了一个中间体,并将水杨酸甲酯以及水合肼作为化合物合成的基础原料,将三者结合后最终得出了一种酰肼类化合物,对合成的物质进行检测之后,发现其具有较高的抗炎活性,可以对该化合物展开深入的研究。

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